GAMRY INSTRUMENTS Reference 620 Potenciostat, Galvanostat, ZRA
Specifikace
- Název produktu: Reference 620TM Potenciostat/Galvanostat/ZRA
- Výrobce: Společnost Gamry Instruments, Inc.
- Revize: 1.31
- Rok autorských práv: 2023
- sériové číslo: N/A (jedinečné pro každý produkt)
- Záruka: 2 roky od původního data odeslání
Návod k použití produktu
- Instalace
- Ujistěte se, že všechny součásti jsou součástí balení.
- Podrobné pokyny krok za krokem naleznete v dodané instalační příručce.
- Připojte potenciostat/galvanostat/ZRA ke kompatibilnímu zdroji napájení pomocí dodaných kabelů.
- Nainstalujte všechny potřebné aktualizace softwaru od výrobce webmísto.
- Operace
- Zapněte nástroj pomocí určeného tlačítka napájení.
- Postupujte podle pokynů v uživatelské příručce a nastavte požadované parametry experimentu.
- Připojte svůj sampdráty nebo elektrody dle experimentálních požadavků.
- Spusťte experiment a sledujte výsledky zobrazené na obrazovce.
- Údržba
- Pravidelně čistěte přístroj měkkým, suchým hadříkem, abyste odstranili prach a nečistoty.
- Nevystavujte přístroj extrémním teplotám nebo vlhkosti.
- Pokud nástroj nepoužíváte, skladujte jej na chladném a suchém místě.
- Konkrétní úkoly údržby doporučené výrobcem naleznete v uživatelské příručce.
Nejčastější dotazy
- Otázka: Jaká je záruční doba pro Potenciostat/Galvanostat/ZRA Reference 620TM?
- A: Na výrobek se vztahuje dvouletá záruka od data původního dodání, která zaručuje, že se nejedná o vady způsobené výrobní vadou.
- Otázka: Jak mohu požádat o servis nebo podporu pro produkt?
- A: Stránku servisu a podpory společnosti Gamry Instruments, Inc. můžete navštívit na adrese https://www.gamry.com/support-2/ pro informace o instalaci, aktualizacích softwaru a školení. Můžete je také kontaktovat e-mailem nebo telefonicky pomocí poskytnutých kontaktních údajů.
- Otázka: Jsou v záruce zahrnuty aktualizace softwaru?
- A: Aktualizace softwaru nejsou zahrnuty ve standardní záruce a mohou být k dispozici za příplatek.
Reference 620TM Potenciostat/Galvanostat/ZRA
Návod k obsluze
Autorská práva 2023 Gamry Instruments, Inc. Revize 1.31 21. července 2023 988-00086
Pokud máte problémy
Navštivte prosím naši stránku servisu a podpory na adrese https://www.gamry.com/support-2/. Tato stránka obsahuje informace o instalaci, aktualizacích softwaru a školení. Obsahuje také odkazy na nejnovější dostupnou dokumentaci. Pokud nemůžete najít informace, které potřebujete, u nás webmůžete nás kontaktovat e-mailem pomocí odkazu uvedeného na našem webu webmísto. Případně nás můžete kontaktovat jedním z následujících způsobů:
Internetový telefon
https://www.gamry.com/support-2/ 215-682-9330 9:00–5:00 východního standardního času USA 877-367-4267 Bezplatně pouze v USA a Kanadě
Mějte prosím k dispozici model a sériová čísla vašeho přístroje, stejně jako případné revize softwaru a firmwaru.
Máte-li problémy s instalací nebo používáním systému obsahujícího Reference 620, zavolejte prosím z telefonu vedle vašeho počítače, kde můžete psát a číst obrazovku a zároveň s námi mluvit.
Registrovaným uživatelům potenciostatu Reference 620/Galvanostat/ZRA rádi poskytneme přiměřenou bezplatnou podporu. Přiměřená podpora zahrnuje telefonickou asistenci pokrývající běžnou instalaci, použití a jednoduché přizpůsobení počítačového systému obsahujícího Reference 620 připojeného k počítači kompatibilnímu s Windows®.
Servisní smlouva, která prodlužuje jak záruku na hardware, tak i období aktualizace softwaru, je k dispozici za příplatek. Aktualizace softwaru nezahrnují softwarová vylepšení nabízená našim zákazníkům za příplatek.
Vylepšení referenčního 620 a standardního aplikačního softwaru Gamry, která z naší strany vyžadují značný čas na vývoj, lze provést na základě smlouvy. Kontaktujte nás se svými požadavky.
Omezená záruka
Gamry Instruments, Inc. zaručuje původnímu uživateli tohoto produktu, že tento produkt nebude mít vady způsobené chybnou výrobou produktu nebo jeho součástí po dobu dvou let od původního data odeslání vašeho nákupu.
Společnost Gamry Instruments, Inc. neposkytuje žádné záruky týkající se uspokojivého výkonu potenciostatu Reference 620/Galvanostatu/ZRA včetně softwaru dodávaného s tímto produktem nebo vhodnosti produktu pro jakýkoli konkrétní účel. Náprava za porušení této omezené záruky bude omezena pouze na opravu nebo výměnu, jak stanoví společnost Gamry Instruments, Inc., a nebude zahrnovat jiné škody.
Společnost Gamry Instruments, Inc. si vyhrazuje právo kdykoli provést revize systému, aniž by jí vznikla povinnost instalovat totéž na dříve zakoupené systémy. Všechny specifikace systému se mohou bez upozornění změnit.
Neexistují žádné záruky přesahující zde popis. Tato záruka nahrazuje a vylučuje jakékoli a všechny ostatní záruky nebo prohlášení, vyjádřené, předpokládané nebo zákonné, včetně obchodovatelnosti a vhodnosti, jakož i jakékoli a všechny ostatní závazky nebo závazky společnosti Gamry Instruments, Inc; včetně, ale nejen, zvláštních nebo následných škod.
Tato omezená záruka vám poskytuje konkrétní zákonná práva a můžete mít i další, která se liší stát od státu. Některé státy neumožňují vyloučení náhodných nebo následných škod.
Žádná osoba, firma ani korporace není oprávněna převzít za společnost Gamry Instruments, Inc. jakékoli další závazky nebo závazky, které nejsou výslovně uvedeny v tomto dokumentu, s výjimkou písemné formy řádně provedené úředníkem společnosti Gamry Instruments, Inc.
3
Vyloučení odpovědnosti
Společnost Gamry Instruments, Inc. nemůže zaručit, že potenciostat/Galvanostat/ZRA Reference 620 bude fungovat se všemi počítačovými systémy, operačními systémy nebo hardwarem/softwarem softwarových aplikací třetích stran. Informace v této příručce byly pečlivě zkontrolovány a předpokládá se, že jsou přesné v době tisku. Společnost Gamry Instruments, Inc. však nepřebírá žádnou odpovědnost za chyby, které se mohou objevit.
Autorská práva
Reference 620TM Potenciostat/Galvanostat/ZRA Uživatelská příručka, autorská práva 2007-2023, Gamry Instruments, Inc., všechna práva vyhrazena. Gamry Framework, autorská práva 1989-2022, Gamry Instruments, Inc., všechna práva vyhrazena. Interface 1010, Interface 5000, Interface Power Hub, EIS Box 5000, Reference 620, Reference 3000TM, Reference 3000AETM, Reference 30K, LPI1010, eQCM 15M, IMX8, Gamry Framework, Faraday Shield a Gamry jsou ochranné známky společnosti Gamry Instruments, Inc. Windows® je registrovaná ochranná známka společnosti Microsoft Corporation. Žádná část tohoto dokumentu nesmí být kopírována ani reprodukována v jakékoli formě bez předchozího písemného souhlasu společnosti Gamry Instruments, Inc.
Bezpečnostní aspekty
Kapitola 1: Bezpečnostní aspekty
Váš potenciostat/galvanostat/ZRA Reference 620 byl dodán v bezpečném stavu. Tato kapitola Návodu k obsluze Reference 620 obsahuje některé informace a varování, která musíte dodržovat, abyste zajistili nepřetržitý bezpečný provoz Reference 620.
Inspekce
Když obdržíte svůj Potenciostat/Galvanostat/ZRA Reference 620, zkontrolujte jej, zda nevykazuje známky poškození při přepravě. Pokud zaznamenáte jakékoli poškození, okamžitě informujte společnost Gamry Instruments Inc. a přepravce. Přepravní obal uschovejte pro případnou kontrolu dopravcem.
Varování: Reference 620 poškozená při přepravě může představovat bezpečnostní riziko. Neprovozujte
poškozený přístroj, dokud kvalifikovaný servisní technik neověří jeho bezpečnost. Tag poškozená reference 620, která označuje, že by mohlo jít o bezpečnostní riziko.
Bezpečnost produktu
Reference 620 byl navržen, testován a certifikován tak, aby splňoval požadavky mezinárodní normy EN 61010, Bezpečnostní požadavky na elektrická zařízení pro měření, řízení a laboratorní použití. Jak je definováno v této normě, jedná se o přístroj kategorie II s jakýmkoli „nebezpečným živým objememtages“ chráněno „zesílenou izolací.“ Většina obvodů Reference 620 pracuje při voltagje dostatečně nízká, aby byla považována za bezpečnou. Reference 620 obsahuje omezené množství vnitřních obvodů, které jsou na úrovni „nebezpečného živého“ objtagjsou definovány v EN 61010 (výše zmíněná norma). „Zesílená izolace“ (opět definovaná v EN 61010) se používá ke snížení rizika úrazu elektrickým proudem v důsledku tohoto „nebezpečného živého“ obj.tagE. Většina obvodů Reference 620 neobsahuje voltagje vyšší než 42 V DC. Jako zobecnění, vstup a výstup svtages v Reference 620 jsou omezeny na 36 V. Tento svtage úroveň je považována za bezpečnou. „AC Adaptér“ dodávaný s Reference 620 je certifikován podle EN 60950. AC adaptér převádí střídavý proudtage na 24 V DC, které se používá k napájení Reference 620. K napájení přístroje stejnosměrným proudem vždy používejte AC adaptér (napájecí kostku) dodaný s vaší Reference 620.
Upozornění: Nepoužívejte jiný zdroj stejnosměrného proudu než dodaný model AC adaptéru
vaše Reference 620. Jiné náhrady mohou zrušit výkonnostní a/nebo bezpečnostní charakteristiky Reference 620.
Připojení střídavého proudu k napájecí kostce
Reference 620 se nepřipojuje přímo k síťovému napájení. Místo toho je síť připojena ke stolnímu AC adaptéru (power brick), který vydává 24 V DC, které zase napájí Reference 620.
9
AC adaptér Reference 620 je dimenzován pro provoz od 100 do 240 V AC, 47 až 63 Hz. Proto by měl být užitečný po celém světě. Reference 620 je běžně dodáván s AC linkovým kabelem vhodným pro vaši lokalitu. Tento kabel AC propojuje síť AC s napájecím adaptérem. Pokud byl váš Reference 620 dodán bez síťového kabelu nebo kabelu, který není kompatibilní s místní zásuvkou střídavého proudu, pořiďte si linkový kabel certifikovaný pro použití ve vaší zemi. Pokud si nejste jisti, jaký síťový kabel použít, obraťte se na místního zástupce společnosti Gamry nebo se obraťte na technickou podporu.
Uzemnění v Reference 620
Obvody a kovové pouzdro Reference 620 nejsou připojeny k uzemnění. Pokud by byly připojeny k uzemnění, ohrozilo by to schopnost Reference 620 provádět měření v elektrochemických článcích, které obsahují uzemněné vodiče. Několik exampMezi takové buňky patří autoklávy, metalografické zátěžové přístroje a detektory pro kapilární elektroforézu. Většina elektrochemických článků je izolována od země, takže izolace Reference 620 od země není vyžadována. V těchto případech může připojení šasi Reference 620 k uzemnění snížit hluk pozorovaný při elektrochemických testech. Vázací sloupek Chassis Ground na zadním panelu Reference 620 usnadňuje implementaci tohoto spojení. Jednoduše veďte drát z tohoto vázacího sloupku k vhodnému zdroji uzemnění. Pro usnadnění tohoto připojení je s Reference 1.2 dodáván černý 620metrový vodič.
Zdroje uzemnění zahrnují · Většina kovových vodovodních potrubí, · Šasi většiny elektronických zařízení (které jsou obecně uzemněné) a · Ochranná zemnicí svorka síťové zástrčky střídavého proudu. Před provedením tohoto uzemnění doporučujeme projednat uzemnění s odborníkem na elektriku nebo elektroniku. Všimněte si, že toto připojení Reference 620 k uzemnění není „ochranné uzemnění“, jak je definováno v EN 61010. Reference 620 je v případě absence tohoto připojení bezpečné. Tento vázací sloupek není určen k žádnému jinému použití než připojení Reference 620 k uzemnění pro zlepšení stínění proti hluku. Připojení tohoto vázacího sloupku k nebezpečnému objtagMůže způsobit značné bezpečnostní riziko.
Varování: Nepřipojujte zemnící vázací sloupek podvozku k žádnému objtage jiné než
zemská půda. Nesprávné připojení může způsobit bezpečnostní riziko, které může způsobit zranění nebo smrt.
10
Upozornění: Neuzemňujte Reference 620, pokud má váš elektrochemický článek uzemnění
zemní spojení. To je zvláště nebezpečné, když článek může získat významnou energii. Článek se může pokusit vybít přes obvody Reference 620, i když je spínač článku otevřený. Mnoho elektrochemických článků, které se podílejí na skladování a přeměně energie, včetně baterií, palivových článků, superkondenzátorů a fotovoltaických článků, může získat dostatek energie k vytvoření nebezpečí. Většina kabelů článků Reference 620 obsahuje pojistky, které zabrání poškození přístroje, když zemní spojení vytvoří nízkoimpedanční cestu, která se pokusí článek vybít. Spálená pojistka zabrání normálnímu provozu Reference 620, dokud nebude pojistka vyměněna.
Provoz s uzemněnými články a pomocnými přístroji
Jak je popsáno výše, obvod Reference 620 je izolován od uzemnění, což mu umožňuje provádět měření na článcích, které obsahují uzemnění. Tato zemní izolace se často nazývá plovoucí provoz. Články se zemí zahrnují mnoho autoklávů, potrubí a skladovacích nádrží a mnoho systémů palivových článků. Připojení Reference 620 k pomocnému zařízení často uzemní Reference 620, čímž se zničí její schopnost plavat a provádět měření na článcích uzemněných na zemi. Připojení monitoru BNC k osciloskopu je příkladample, kde je přístroj uzemněn. Konektor User I/O může být připojen k uzemněnému zařízení bez uzemnění Reference 620, pokud je kabelové připojení provedeno pečlivě. Kovové pouzdro na referenčním 620 User I/O konektoru je připojeno k šasi nástroje, které je plovoucí zemí. V systému, který vyžaduje izolaci od uzemnění, nesmí stínění kabelu User I/O spojovat kovový kryt D-konektoru se zemí. Všechny uživatelské I/O signály odkazujte na kolík 6 D-konektoru, což je referenční zem pro signály na uživatelském I/O konektoru Reference 620.
Upozornění: Plovoucí provoz Reference 620 může být narušen nevhodnými kabely
k vašemu I/O konektoru. S tímto konektorem nedoporučujeme používat standardní 15pinové stíněné kabely. Vlastní kabely se stíněním připojeným ke kolíku 6 D-konektoru jsou vždy preferovány a absolutně vyžadovány, když je článek uzemněn.
Varování: Nepřipojujte zemnící vázací sloupek podvozku k žádnému objtage jiné než
zemská půda. Nesprávné připojení může způsobit bezpečnostní riziko, které může způsobit zranění nebo smrt. Reference 620 obsahuje TVS diodu, která omezuje objtage rozdíl mezi uzemněním podvozku Reference 620 a uzemněním asi 28 V. Tento objtagOmezovač není součástí bezpečnostních mechanismů v Reference 620, místo toho je přítomen pro omezení možnosti nesprávné činnosti přístroje nebo poškození přístroje způsobeného elektrostatickým výbojem (statická elektřina) a jinými přepětími, jako je blesk.
11
Teplota a ventilace
Váš potenciostat/galvanostat/ZRA Reference 620 byl navržen pro vnitřní použití při okolní teplotě mezi 0C a 45C.
Reference 620 používá nucené chlazení vzduchem, aby se elektronické součástky udržely v doporučeném rozsahu provozních teplot. Vzduch je nasáván do šasi Reference 620 štěrbinami umístěnými po stranách šasi blízko předního panelu. Vzduch vychází přes dva ventilátory na zadní straně jednotky.
Upozornění: Neblokujte proudění vzduchu do nebo z šasi Reference 620. Zatímco
obvody by se měly vypnout dříve, než se poškodí nadměrným teplem, skříň Reference 620 se může nepříjemně zahřát na dotek, pokud šasi neproudí dostatečné množství vzduchu. Provoz Reference 620 bez adekvátního chlazení by mohl zkrátit dobu do selhání některých obvodů.
Buďte opatrní při provozu Reference 620 v uzavřeném prostoru (jako je uzavřený reléový stojan nebo NEMA
příloha). Teplota uvnitř krytu nesmí překročit 45 C. Pokud zjistíte, že dochází k nadměrnému nárůstu teploty, možná budete muset zajistit větrací otvory nebo dokonce nucené chlazení vzduchu pro uzavřený prostor.
Vady a abnormální napětí
S přístrojem Reference 620 zacházejte jako s potenciálně nebezpečným, pokud se u něj vyskytuje některá z následujících situací: Vykazuje viditelné poškození, Nefunguje správně, Byl dlouhodobě skladován za nepříznivých podmínek, Upadl nebo byl vystaven silnému zatížení při přepravě, Byl vystaven vlivům prostředí (korozivní atmosféra, oheň atd.).
Nepoužívejte svůj Reference 620 ani žádný jiný přístroj, pokud si myslíte, že by mohl být nebezpečný. Nechte jej zkontrolovat kvalifikovaným servisním personálem.
Environmentální limity
Pro skladování, přepravu a provoz tohoto zařízení platí limitní podmínky prostředí. Reference 620 není určen pro venkovní použití.
Skladování
Okolní teplota
-40C až 75C
Relativní vlhkost
Maximálně 90% nekondenzující
Doprava
Stejné jako úložiště plus zrychlení
Maximálně 30 G
Operace
Okolní teplota Relativní vlhkost
0C až 45C Maximálně 90% nekondenzující
12
Varování: Reference 620 není určen pro provoz v podmínkách, kde je kapalina
voda může vniknout do šasi nebo může uvnitř šasi kondenzovat vodní pára. Provoz Reference 620, který má v šasi vodu, může představovat bezpečnostní riziko, které může mít za následek zranění nebo smrt.
Čištění
Před čištěním odpojte Reference 620 od všech zdrojů napájení. Použijte lehce hadřík dampnatřete buď čistou vodou nebo vodou obsahující jemný čisticí prostředek k čištění vnějšku krytu Reference 620. Alternativně můžete použít isopropylalkohol. Nepoužívejte mokrý hadr a nedovolte, aby se do krytu Reference 620 dostala kapalina. Neponořujte Reference 620 do žádného typu čisticí kapaliny (včetně vody). Nepoužívejte žádné abrazivní čisticí prostředky.
Servis
Váš potenciostat/galvanostat/ZRA Reference 620 nemá uvnitř žádné části, které by mohl uživatel opravit. Veškerý servis přenechejte kvalifikovanému servisnímu technikovi.
Varování: Nikdy nepoužívejte Reference 620 s jakýmkoli krytem nebo panelem na šasi
OTEVŘENO. Nebezpečný svtages mohou být přítomny na několika místech v šasi Reference 620, včetně stop desky PC. Před otevřením pouzdra Reference 620 vždy odpojte napájení.
RF varování
Váš potenciostat/galvanostat/ZRA Reference 620 generuje, využívá a může vyzařovat vysokofrekvenční energii. Vyzařované úrovně jsou dostatečně nízké, aby Reference 620 nevytvářely problém s rušením ve většině průmyslových laboratorních prostředí. Reference 620 byl testován na vyzařované i vedené vysokofrekvenční rušení a bylo zjištěno, že je v souladu s FCC Část 18 a EN 61326:1998 – Elektrická zařízení pro měření, řízení a laboratorní použití – Požadavky EMC.
Citlivost na elektrický přechod / elektrostatický výboj
Váš potenciostat/galvanostat/ZRA Reference 620 byl navržen tak, aby nabízel přiměřenou odolnost vůči elektrickým přechodovým jevům, včetně přechodných jevů na vstupním síťovém napájení a elektrostatického výboje. Byl testován na shodu s EN 61326:1998 – Elektrická zařízení pro měření, řízení a laboratorní použití – Požadavky EMC popisující přijatelné limity pro susceptibilitu elektrických přechodových jevů v laboratorních testovacích zařízeních. Reference 620 není určen pro nepřetržité používání, pokud je vystaven ESD událostem. Při standardních událostech ESD definovaných v EN 61326 by neměl utrpět žádné trvalé poškození, ale může přestat normálně fungovat, dokud nebude vypnut a znovu spuštěn. Ve vážných případech může Reference 620 selhat v důsledku elektrických přechodových jevů, jako je statický výboj. Pokud máte v tomto ohledu problémy, mohou vám pomoci následující kroky: Pokud je problémem statická elektřina (při dotyku s Reference 620 nebo jeho kabelů jsou patrné jiskry):
13
Může pomoci umístění vašeho Reference 620 na statickou ovládací pracovní plochu. Statické pracovní plochy jsou nyní běžně dostupné u dodavatelů počítačů a dodavatelů elektronických nástrojů. Antistatická podlahová rohož může také pomoci, zejména pokud se na generování statické elektřiny podílí koberec.
Když připojení nepoužíváte, znovu nainstalujte izolační pryžové kryty na konektory BNC. Tyto kryty jsou přítomny, aby se zabránilo narušení během používání zařízení, pokud by došlo k vybití.
Ionizátory vzduchu nebo i jednoduché zvlhčovače vzduchu mohou snížit objemtage k dispozici ve statických výbojích. Pokud jsou problémem přechodné jevy AC napájecího vedení (často z velkých elektrických motorů poblíž Reference 620):
Zkuste zapojit váš Reference 620 do jiné větve střídavého proudu. Zapojte váš Reference do přepěťové ochrany v elektrické síti. Levné přepěťové ochrany určené pro
použití s počítačovým vybavením jsou nyní běžně dostupné. Pokud tato opatření problém nevyřeší, kontaktujte společnost Gamry Instruments, Inc.
Soulad s CE
Evropské společenství zavedlo normy omezující vysokofrekvenční rušení vyzařované elektronickými zařízeními, stanovující limity pro náchylnost zařízení na vysokofrekvenční energii a přechodné jevy a nařizující bezpečnostní požadavky. Společnost Gamry Instruments, Inc. navrhla a otestovala Reference 620 tak, aby vyhovovala těmto normám. Příslušné předpisy CE zahrnují EN 61010 a EN 61326.
Soulad s RoHS
Reference 620 byl vyroben s použitím bezolovnatých součástek a bezolovnaté pájky. Je v souladu s evropskou iniciativou RoHS.
14
Zavedení
Kapitola 2: Úvod
O této příručce
Tato příručka pokrývá instalaci, bezpečnost a použití potenciostatu/galvanostatu/ZRA Gamry Instruments Reference 620. Tato příručka popisuje použití Reference 620 s revizí 7.9 (a pozdějšími revizemi) softwaru Gamry Framework. Stejně tak je užitečný při nastavování nově zakoupeného potenciostatu nebo při úpravě nastavení staršího potenciostatu pro použití s novým softwarem. Suchý technický materiál, jako jsou specifikace a schémata konektorů, najdete v dodatcích. Tato příručka nijak podrobně nepojednává o instalaci softwaru nebo ovládání softwaru. Softwarová podpora pro Reference 620 je popsána v systému nápovědy Gamry Framework. Všechny aplikace Gamry Instruments běžící pod Gamry Framework ovládají Reference 620 prostřednictvím objektu PSTAT. Informace týkající se objektů PSTAT a jejich funkcí naleznete v systému nápovědy Framework.
O Reference 620
Potenciostat Reference 620 je elektrochemický přístroj výzkumné kvality zabalený v malém pouzdře se snadnou manipulací. Nabízí možnosti měření podobné přístrojům, které mají více než desetinásobek velikosti a hmotnosti a více než dvojnásobnou cenu. Reference 620 může pracovat jako potenciostat, galvanostat nebo ZRA (ampérmetr s nulovým odporem). Funkce Reference 620 zahrnují:
Jedenáctidekádové automatické přepínání proudu, elektrická izolace od země, kompenzace iR při přerušení proudu a analogová i digitální filtrace. Generátor sinusových vln na přístroji Reference 620 umožňuje jeho použití pro měření impedance na frekvencích až 5 MHz. Data lze získávat na frekvencích až 300 000 bodů za sekundu, což umožňuje cyklickou voltametrii s rychlostí skenování 1500 V/s s rozlišením 5 mV na bod. Unikátní režim sběru dat DSP (digitální zpracování signálu) umožňuje přístroji Reference 620 potlačit šum ze samotného přístroje, z elektrochemického článku a z laboratorního prostředí. V mnoha případech, kdy jiné přístroje vyžadují článek ve Faradayově stínění pro provádění tichých měření, lze Reference 620 použít s článkem vystaveným na stole. Reference 620 nabízí bezprecedentní kombinaci vysoké rychlosti, vysoké citlivosti a nízkého šumu. V době psaní této příručky nabízí Reference 620 nejširší výkonnostní rozsah EIS (v grafu impedance versus frekvence) ze všech potenciostatů. V celém návrhu byly použity nejmodernější analogové součástky. Ve všech konstrukčních rozhodnutích byl výkon důležitější než cena produktu. Reference 620, stejně jako všechny potenciostaty Gamry, vyžaduje pro své použití počítač. Reference 620 se připojuje k počítači pomocí USB portu. USB připojení se stalo skutečně univerzálním a USB porty se nacházejí na všech moderních počítačích. Software Gamry v současné době podporuje až 16 potenciostatů Reference 620 připojených k jednomu počítači. Reference 620 je izolován od uzemnění. Lze jej proto použít k měření článků, které obsahují uzemněný kov. Několik exemplářů...ampMezi takové systémy patří autoklávy, velké kovové skladovací nádrže, zátěžové přístroje a detektory kapilární elektroforézy.
15
Notační konvence
Aby byla tato příručka srozumitelnější, přijali jsme některé konvence značení. Ty jsou použity v této příručce a ve všech ostatních příručkách Gamry Instruments:
Číslované seznamy. Číslovaný seznam je vyhrazen pro postup krok za krokem, přičemž kroky jsou vždy prováděny postupně.
Seznam s odrážkami. Položky v seznamu s odrážkami, jako je tento, jsou seskupeny, protože představují podobné položky. Pořadí položek v seznamu není rozhodující.
File jména a složky. Uvnitř odstavců, odkazy na počítač fileSložky s a Windows® jsou velké a umístěné v uvozovkách, napřample: „C:MYGAMRYDATACV.DTA“ a „GAMRY.INI“.
16
přístrojové obvody
Kapitola 3: Obvody přístroje
Reference 620 Schematic/Block Diagrams
Pokud nejste obeznámeni s elektronickými schématy nebo potenciostaty, pravděpodobně budete chtít tuto kapitolu přeskočit. Tyto informace jsou určeny pouze pro odborné použití a nejsou vyžadovány pro rutinní použití Reference 620. Následující obrázky jsou částečně schematická a částečně bloková schémata. Jsou určeny k zobrazení základních principů obvodů Reference 620 bez záměny úplných detailů obvodů. Složitost Reference 620 může být docela skličující: Desky plošných spojů Reference 620 obsahují více než 3000 součástek propojených téměř 2500 obvodovými sítěmi! Schémata/blokové schéma ukazují:
Potenciostat v potenciostatickém režimu řízení, Obvody řídicí desky pro generování signálu, Obvody řídicí desky pro úpravu signálu a A/D převod, Přepínání vstupů kanálů pomocného ADC, Procesory v Reference 620, DC-DC převod výkonu.
Obrázek 3-1 Reference 620 Deska potenciostatu v režimu potenciostatu
Zjednodušené schéma/blokové schéma
17
Poznámky k obrázku 3-1: Na tomto obrázku je znázorněn pouze obvod potenciostatového režimu. V tomto režimu hlasitosttagRozdíl mezi referenčním a pracovním svodem (nazývaným Esig) je zpětná vazba do řízení amplifikátor. V režimu Galvanostat je zpětná vazba od Isig. V režimu ZRA je zpětná vazba z diferenciálu amplifikátor (není zobrazen) měřící rozdíl mezi vodiči Counter Sense a Working Sense kabelu článku. Je koncepčně podobný zvtagObvod pro snímání elektrického proudu, který generuje Esig. Připojení počítačové sběrnice k Bias DAC a PFIR (kompenzace pozitivní zpětné vazby IR) DAC nejsou zobrazeny. Spínače jsou buď jazýčková relé, nebo MOS spínače podle potřeby. Všechny komponenty zobrazené jako proměnné (odpor Rm a kondenzátory IESTab a CASpeed) jsou komponenty s pevnou hodnotou zapojené do obvodu. Nejsou plynule proměnné, jak je naznačeno na obrázku. Monitorovací BNC konektory pro Isig a Esig jsou lehce filtrovány pomocí RLC obvodu. Programovatelný atenuátor na Esig před kanálem ADC upravuje Esig tak, aby byl kompatibilní se vstupním rozsahem ±3 V kanálu A/D. Nastavení zesílení 0.25 umožňuje přístroji Reference 620 měřit potenciální signály mírně přesahující 10 V (v rozsahu 12 V v plném rozsahu). Isig je zesílen na 3 V v plném rozsahu, takže nevyžaduje podobnou útlumovou funkci. Všechny rezistory sčítající napětí...tages do Control AmpVstupy liferátoru nemají zobrazené hodnoty; jejich hodnoty závisí na škálovacích faktorech, které jsou příliš složité na to, aby byly diskutovány v tomto zjednodušeném diagramu. Kalibrační komponenty nejsou zobrazeny. Ochrana proti přetížení a detekce přetížení nejsou zobrazeny. Správná technická praxe vyžaduje, aby jakékoli možné chybné zapojení vodičů článku nepoškodilo přístroj. Tato praxe byla dodržena i v návrhu Reference 620.
18
Obrázek 3-2 Referenční obvod generování signálu 620
Poznámky k obrázku 3-2: Všechny rezistory sčítající hlasitosttages do Summingu AmpVstupy lifieru nemají na diagramu zobrazené hodnoty. Jejich hodnoty závisí na škálovacích faktorech, které jsou pro tento zjednodušený diagram příliš složité. IR DAC má plný rozsah 8 V. Kalibrační komponenty nejsou zobrazeny. DDS může generovat pevné-ampsinusové vlny s frekvencí mezi 5 MHz a 1 mHz. V praxi software Gamry pro elektrochemickou impedanční spektroskopii používá Scan DAC ke generování sinusových signálů, pokud je frekvence nižší než 20 Hz. Dolní propust odstraňuje vysokofrekvenční zkreslení v „surovém“ výstupu DDS. Atenuátor upravuje DDS. Maximální výstupní signál je 4.096 V špička-špička a minimum je přibližně 20 V špička-špička. BNC konektor pro výstup Sig Gen je lehce filtrován pomocí obvodu RLC.
19
Obrázek 3-3 Jeden A/D signálový řetězec v Reference 620
Poznámky k obrázku 3-3: Tento diagram znázorňuje jeden ze tří identických kanálů ADC. Jeden kanál je vyhrazen pro měření proudového signálu potenciostatu, druhý se používá k měření objemu článku nebo vrstvy.tage a třetí se přepíná mezi širokým výběrem možných signálů. Všechny tři A/D převodníky se spouštějí současně, aby se spustil převod. Toto spouštění a puls aktualizující Scan DAC voltagJsou řízeny hardwarovým stavovým automatem. To zajišťuje, že veškeré časování průběhů vln a sběru dat je přesně řízeno a reprodukovatelné bod po bodu. Ve výchozím nastavení je sběr dat synchronizován se spínací frekvencí napájecího zdroje 300 kHz, aby se snížil šum z napájecího zdroje. Časy sběru dat, které jsou násobkem 3.333 s, tuto synchronizaci udržují. Všechny analogové signály, které procházejí z desky potenciostatu do řídicí desky a naopak, jsou přijímány diferenciálně, jak je zde znázorněno. Filtry 5 Hz, 1 kHz a 200 kHz jsou dvoupólové Butterworthovy filtry. 3 MHz RLC filtr má libovolnou přenosovou funkci. Všechny komponenty signálového kanálu jsou vybrány pro optimální přesnost stejnosměrného proudu, nízký šum a vysokou šířku pásma.
20
Obrázek 3-4 Přepínání vstupu pomocného kanálu
Poznámky k obrázku 3-4: Dva kanály ADC jsou vyhrazeny pro nastavení hlasitosti potenciostatu.taga proudové signály. Tento diagram znázorňuje signály, které lze připojit ke třetímu kanálu. Vstup Aux ADC BNC je diferenciální vstup. Ve výchozím nastavení je konfigurován pro vstupní impedanci 50 kHz a šířku pásma menší než 1 kHz. Softwarově ovládané přepínače jej mohou překonfigurovat pro vyšší vstupní impedanci s rychlejší odezvou. Vstup termočlánku připojuje termočlánek typu K. Typ termočlánku je zobrazen vedle konektoru na zadní straně přístroje. Upozorňujeme, že tento obvod musí být kalibrován pro dosažení přiměřené přesnosti. Výběr v nabídce Framework Utility umožňuje uživateli kalibrovat tento vstup. ZSIG je objemovýtage protismyslového vedení kabelu buňky mínus voltage na vedení Work Sense. Říká se tomu Zsig, protože jde o zpětnou vazbu svtage používá se v režimu ZRA (ampérmetr s nulovým odporem). Zapojení vstupu CA potenciostatu voltage do kanálu Aux je vyhrazeno pro použití v budoucích softwarových a/nebo hardwarových projektech Gamry Instruments.
21
Obrázek 3-5 Mikroprocesory v Reference 620
Poznámky k obrázku 3-5: Všimněte si absence uzemnění mezi sběrnicí USB a obvody Reference 620. Firmware řadiče USB se při zapnutí načte do paměti RAM mikroprocesoru. Správce přístrojů Gamry může aktualizovat firmware USB přes USB. Firmware Power PC se také při zapnutí přenese z ROM do paměti RAM. Firmware Power PC lze také aktualizovat přes USB výběrem v sekci Reference 620 ve Správci přístrojů. Časově kritické části kódu Power PC jsou uchovávány v rychlé mezipaměti procesoru. Termín USART označuje univerzální synchronní/asynchronní přijímač-vysílač. Převádí paralelní data na sériový bitový tok s automatickým taktováním. USARTy odesílají data rychlostí 6 Mbit/s. Vysílač sběrnice izoluje aktivitu sběrnice na deskách řadiče a potenciostatu. Aktivitu sběrnice generují pouze pozice na těchto deskách určené pro čtení a zápis. Tím se snižuje snímání šumu. Vysílač sběrnice izoluje aktivitu sběrnice na deskách řadiče a potenciostatu. Aktivitu sběrnice generují pouze pozice na těchto deskách určené pro čtení a zápis. Tím se snižuje šum. Na rozdíl od předchozích potenciometrů Gamry Instruments jsou kalibrační data Reference 620 uložena v přístroji, nikoli v datovém úložišti. file. Když je Reference 620 přemístěna z jednoho počítače na druhý, jeho kalibrace zůstává platná.
22
Obrázek 3-6 Přeměna napájení DC-DC
Poznámky k obrázku 3-6: Všimněte si uzemnění mezi vstupním napájením a obvody Reference 620. Šasi Reference 620 je připojeno k plovoucímu uzemnění přístroje. Transformátory a izolátory jsou jediné komponenty připojené mezi uzemněními. Synchronizační signál napájecího zdroje 300 kHz je odvozen ze stejných hodin, které se používají k řízení sběru dat. Datové body odebírané v celočíselném násobku 3.333 s/bod jsou synchronizovány s napájecím zdrojem, čímž se minimalizuje vliv šumu napájecího zdroje na data. Další obvody, které zde nejsou zobrazeny, chrání Reference 620 před ESD (elektrostatickým výbojem) a elektrickými přepětími. Všimněte si, že Reference 620 je také chráněn před poškozením, pokud je k jednotce připojen napájecí vstup s nesprávnou polaritou. Vstupní stejnosměrné napětítage musí být mezi 22 a 26 V. Se vstupy pod 22 V nemusí být PWM (Pulse Width Modulator) schopen regulovat napájení. Nad 26 V se PWM nemusí spustit.
23
Instalace
Kapitola 4: Instalace
Tato kapitola Gamry Instruments Inc. Reference 620 Operator's Manual pokrývá běžnou instalaci Reference 620. Předpokládáme, že Reference 620 je nainstalována jako součást elektrochemického měřicího systému založeného na Gamry Framework, který obsahuje počítač kompatibilní s Microsoft Windows®. Tyto pokyny předpokládají použití s Gamry's Framework Software Revize 7.9 nebo vyšší.
Obrázek 4-1 Přední strana View z reference 620
Počáteční vizuální kontrola
Po vyjmutí vašeho Reference 620 z přepravního kartonu zkontrolujte, zda nevykazuje známky poškození při přepravě. Pokud zjistíte jakékoli poškození, okamžitě informujte společnost Gamry Instruments, Inc. a přepravce. Přepravní obal uschovejte pro případnou kontrolu dopravcem.
25
Upozornění: „Zesílená izolace“, která brání obsluze v přístupu k
„hazardous live“ svtagPokud je Reference 620 poškozena při přepravě, mohou být odkazy v Reference 620 neúčinné. Poškozené zařízení nepoužívejte, dokud kvalifikovaný servisní technik neověří jeho bezpečnost. Tag poškozená reference 620, která označuje, že by mohlo jít o bezpečnostní riziko. Pokud je Reference 620 odebrána z chladného místa (napřampvenku v zimních podmínkách) na teplém a vlhkém místě může vodní pára kondenzovat na chladných površích uvnitř Reference 620, což může vytvářet nebezpečné podmínky. „Zesílená izolace“, která brání obsluze v přístupu k „nebezpečnému živému“ objtagPokud má Reference 620 uvnitř pouzdra zkondenzovanou vodu, mohou být es v Reference 620 neúčinné. Před připojením napájení ke „studené“ referenci 620 počkejte alespoň jednu hodinu, než se reference 620 zahřeje na pokojovou teplotu.
Fyzické umístění
Normálně umístíte Reference 620 na rovnou plochu pracovního stolu. Potřebujete přístup k zadní části nástroje, protože některé kabelové spoje jsou provedeny zezadu. Reference 620 se obecně provozuje ve vzpřímené poloze (viz obrázek 4-1). Provoz v jiných polohách je možný, pokud zajistíte, že nebude omezen pohyb vzduchu podvozkem.
Upozornění: Neblokujte proudění vzduchu do nebo z šasi Reference 620. Zatímco
obvody by neměly být poškozeny nadměrným teplem, pouzdro Reference 620 se může nepříjemně zahřát na dotek, pokud šasi neproudí vzduch. Provoz Reference 620 bez adekvátního chlazení by mohl zkrátit dobu do selhání některých obvodů.
Pokud umístíte svůj Reference 620 do uzavřeného prostoru, ujistěte se, že vnitřní teplota v tomto prostoru nepřekračuje limit okolní teploty 45 C podle Reference 620. Buďte zvláště opatrní, pokud je počítač nebo jiné zařízení odvádějící teplo namontováno ve stejné skříni jako Reference 620. Reference 620 nebyl navržen pro venkovní použití.
Požadavky na počítač
Před připojením Reference 620 k hostitelskému počítači se musíte ujistit, že váš počítač splňuje tyto jednoduché požadavky:
Počítač založený na jednom z mikroprocesorů x86 rodiny IntelTM nebo na 100% kompatibilním procesoru od jiného dodavatele.
Se softwarem Gamry Framework verze 10 a vyšší je vyžadován Microsoft Windows® 7.9.1 nebo novější. Podporovány jsou pouze 64bitové verze těchto operačních systémů.
Port USB, který podporuje přenosy USB Full Speed (12 Mbit/s) nebo High Speed (480 Mbit/s). Musí být kompatibilní s revizí 1.1 nebo revizí 2.0 specifikace USB.
Aplikační softwarové balíčky Gamry založené na Windows® mohou klást další, přísnější požadavky. Podrobnosti najdete v dokumentaci k softwaru nebo se obraťte na zástupce společnosti Gamry.
26
Rychlý průvodce instalací systému
Vaše zásilka obsahuje krátký dokument s názvem Rychlý průvodce instalacíPotenciostat USB. Obsahuje nejnovější pokyny pro instalaci hardwaru a softwaru Gamry do počítačového systému. Pokud tento dokument chybí, následující informace by vám měly stačit k instalaci softwaru Gamry Framework a potenciostatu Gamry na váš počítač.
Instalace softwaru
Reference 620 je kompatibilní s konfiguračním systémem Windows® Plug & Play. Stejně jako většina hardwaru Plug & Play je nejlepší nainstalovat software pro Reference 620 před instalací hardwaru potenciostatu. Nejnovější software Gamry již není k dispozici na disku DVD, ale je nyní k dispozici ke stažení jako *.exe nebo *.iso file na klientském portálu Gamry Instruments po vytvoření účtu a registraci vašeho nástroje: https://www.gamry.com/client-portal/my-account/ Internetové stažení softwaru Gamry Instruments stáhne samorozbalovací file. Spuštění tohoto file rozbalí software a zahájí instalaci.
Po instalaci softwaru restartujte počítač
Po dokončení instalačního programu Gamry restartujte počítač. Instalační program vám k tomu obvykle nabízí příležitost. Ovladače zařízení USB se obvykle načtou při spuštění systému Windows. Po instalaci možná nebudete moci používat svůj Reference 620, dokud nebudou načteny ovladače.
Instalace ovladače zařízení může proběhnout až chvíli poté, co se objeví plocha Windows®. Na pomalém počítači nebo zaneprázdněném počítači se spoustou aktivních aplikací může být prodleva před instalací ovladače minuta nebo více.
27
Obrázek 4-2 Zadní panel Reference 620
Napájecí kabel a připojení napájení
Reference 620 se nezapojuje přímo do síťového napájení. Místo toho je síť připojena k externímu zdroji napájení, který dodává regulovaný výstup 24 V DC. Tento regulovaný DC je pak připojen ke konektoru DC Power In na zadní straně Reference 620 (viz obrázek 4-2). Externí napájecí zdroj dodávaný s Reference 620 je dimenzován pro provoz od 100 do 240 V AC, při frekvencích od 47 do 63 Hz. Měl by být použitelný po celém světě.
Upozornění: Pokud vaše zařízení vlastní Reference 620 i Reference 3000, musíte se pojistit
že menší napájecí adaptér z Reference 620 se nepoužívá k napájení Reference 3000. Reference 3000 se s menším adaptérem nezapne. Naštěstí se ani Reference 3000 ani malý napájecí adaptér nepoškodí, pokud se omylem připojí.
28
Externí napájecí zdroj Reference 620 je dodáván s linkovým kabelem vhodným pro použití ve Spojených státech. V jiných zemích možná budete muset vyměnit linkový kabel za kabel vhodný pro váš typ elektrické zásuvky. Vždy musíte použít linkový kabel s konektorem CEE 22 Standard V (IEC 320 C13) na konci kabelu pro zařízení. Jedná se o stejný konektor, jaký se používá na standardním americkém linkovém kabelu dodávaném s vaší Reference 620. Konkrétní bezpečnostní informace týkající se výběru linkového kabelu naleznete v kapitole 1.
Test zapnutí
Než provedete jakékoli další připojení k vašemu Reference 620, zkontrolujte, zda je Reference 620 alespoň nominálně funkční. Po připojení stejnosměrného napájení k Reference 620 zapněte vypínač Power na zadním panelu Reference 620 (viz Obrázek 4-2). Jedním rychlým testem je zapnout Reference 620 a sledovat modrý indikátor Power LED na předním panelu Reference 620 (viz Obrázek 4-1). Kontrolka napájení by se měla přibližně na sekundu rozsvítit, třikrát zablikat a poté zůstat svítit. Pokud k této sekvenci nedojde, viz příloha E, kde je uveden seznam kódů blikání. Stav ostatních indikátorů LED není v tuto chvíli důležitý. Každé bliknutí kontrolky napájení při spuštění odpovídá úspěšnému dokončení jedné části samočinného testu při zapnutí.
Upozornění: Pokud se kontrolka napájení rozsvítí, pak zhasne a zůstane zhasnutá, referenční 620 je
nefunguje správně! Pokud tento test zapnutí selže, co nejdříve kontaktujte společnost Gamry Instruments nebo místního zástupce společnosti Gamry Instruments.
Kabely USB
Reference 620 se připojuje k počítači pomocí standardního vysokorychlostního USB A/B kabelu. S vaší Reference 620 byl dodán vhodný kabel. Pokud tento kabel ztratíte, můžete jej nahradit téměř u každého prodejce počítačů. Náhradní kabel by měl být určen pro provoz USB 2.0 High Speed USB. Kabel A/B USB má na každém konci různé konektory. Konec se širším, obdélníkovým konektorem se zapojuje do portu USB na vašem počítači (nebo podobného portu na rozbočovači USB). Konec s téměř čtvercovým konektorem se zasune do USB portu na Reference 620 (viz obrázek 4-2). USB připojení lze připojit za provozu. To znamená, že počítač i Reference 620 lze zapnout před připojením USB kabelu. Na rozdíl od mnoha jiných systémových připojení nástrojů nemusíte vypínat systém před připojením USB. Můžete také bezpečně odpojit USB kabel, aniž byste vypínali Reference 620 a váš počítač. Uvědomte si však, že to může mít nežádoucí důsledky, pokud systém právě sbírá data nebo provádí elektrochemický experiment.
29
Přední panel USB LED
USB LED na předním panelu poskytuje jednoduchý test dvou aspektů normálního provozu Reference 620 USB. Má tři normální stavy:
Nesvítí
Kabel USB je odpojen nebo je připojení USB zakázáno hostitelským počítačem.
Nepřetržitá zelená
Bylo provedeno správné připojení kabelu a referenční USB procesor je napájen z USB kabelu.
Bliká žlutě Mezi počítačem a Reference 620 se přenášejí platné zprávy USB.
Průběžná červená
Probíhá stahování softwaru nebo došlo k chybě komunikace USB. Referenční 620 nevypínejte.
Stav blikání nastává pouze při spuštěném aplikačním softwaru Gamry Instruments. Proces aktualizace firmwaru je popsán dále v této kapitole.
Instalace mobilního kabelu
Konektor Cell Cable je 25kolíková zásuvka typu D na přední straně Reference 620.
Všechny standardní buňkové kabely Gamry mají na jednom konci 25kolíkový konektor typu D a na druhém několik vodičů zakončených banánky. Konec kabelu s konektorem typu D je připojen ke konektoru Cell Cable na přední straně Reference 620. Vždy používejte knurled šrouby na tomto kabelu, aby kabel držel na místě.
Pro Reference 620 je k dispozici široká škála buňkových kabelů. Patří sem nestíněné kabely navržené pro maximální střídavý výkon, stíněné kabely v různých délkách a speciální kabely pro použití v systémech EIS, kde je třeba měřit velmi nízké impedance. Reference 620 dokáže automaticky detekovat, který kabel Gamry Instruments je připojen, a software Gamry Framework pak může upravit výkon systému podle vlastností tohoto kabelu.
Systémy s více potenciostaty
Současný software Framework společnosti Gamry (Revision 7.9) umožňuje počítači ovládat až 16 potenciostatů Gamry Instruments současně. Těchto 16 potenciostatů může zahrnovat zařízení řady Reference a Interface s připojením USB.
Systém s více potenciostaty Reference 620 potřebuje, aby byly všechny zapojeny do počítače.
K rozšíření sítě USB nedoporučujeme používat rozbočovače napájené ze sběrnice: je vyžadován rozbočovač USB s externím napájením. Vhodné rozbočovače jsou k dispozici u většiny prodejců počítačů. Pokud potřebujete pomoc s konfigurací systému obsahujícího hardware Reference 620, kontaktujte naši hlavní kancelář nebo místního zástupce společnosti Gamry Instruments.
30
První instalace zařízení ve Windows®
Tyto pokyny předpokládají, že jste již nainstalovali software Gamry Revision 7.9 nebo vyšší.
Spuštění rámce
Bez ohledu na vaši elektrochemickou aplikaci Gamry doporučuje spustit Gamry Framework po instalaci nového softwaru Framework nebo přidání potenciostatu do vašeho systému. Framework Instrument Manager vám umožňuje:
Přejmenování potenciostatů, kalibrace potenciostatů, správa firmwaru potenciostatů, autorizace konkrétních aplikací pro použití s konkrétními potenciostaty. Spusťte Gamry Framework kliknutím na ikonu, kterou jste nainstalovali na ploše Windows®. Potenciostaty Gamry můžete připojit a napájet před spuštěním Frameworku nebo po něm.
Stavový řádek zařízení Framework
Ve výchozím nastavení Gamry Framework zobrazuje pod hlavní nabídkou stavový řádek zařízení (viz obrázek 4-3). Pokud při spuštění rozhraní Gamry nevidíte stavový řádek zařízení, byl deaktivován v nabídce Možnosti rozhraní. Potenciostat Na této liště se zobrazí zařízení (nástroje), které jsou připojeny k počítači. Kulatý indikátor spojený s každým zařízením ukazuje jeho stav:
Zelená Zařízení je k dispozici pro provádění experimentů.
Oranžová Na zařízení právě probíhá experiment.
Bílý
Zařízení je připojeno k systému, ale není použitelné. To je obecně výsledkem nesouladu mezi softwarem Framework a firmwarem zařízení. Neshodu můžete opravit pomocí Správce nástrojů Gamry.
Snímek obrazovky níže ukazuje obrazovku Framework se třemi připojenými USB nástroji.
31
Obrázek 4-3 Rámec se třemi potenciostaty a jedním běžícím testem
Rozhraní 1000 (IFC 01004) v tomto systému je zobrazeno se zeleným indikátorem, protože je nainstalováno a připraveno ke spuštění. Reference 600 označená My Ref600 má žlutý indikátor, protože zaznamenává spektrum EIS zobrazené na obrazovce. Reference 600 s označením Jims Ref600 má bílý indikátor, který ukazuje, že je zapojen, ale nelze jej použít. To je známka zastaralého firmwaru. Ačkoli v tomto příkladu nebyla použita žádná reference 620ample, jeho stavový indikátor se chová stejným způsobem, jak je popsáno výše.
Správce nástrojů Gamry
Pomocí aplikace Gamry's Instrument Manager (GIM) proveďte změny v konfiguraci svého systému Reference 620. Získejte přístup k tomuto dialogovému oknu prostřednictvím nabídky Možnosti v rozhraní Gamry. Pomocí Správce nástrojů:
Přejmenování potenciostatů. Smazání potenciostatů, které nejsou aktuálně připojeny k počítači. Výběr pořadí, ve kterém se potenciostaty zobrazují v nabídkách. Autorizace použití potenciostatů s balíčky aplikací. Aktualizace firmwaru v rámci potenciostatů. Obrázek 4-4 ukazuje příklad.ample okna Gamry Instrument Manager s Reference 600.
32
Obrázek 4-4 Dialogové okno Správce nástrojů
GIM se objeví automaticky, když je k počítači připojen nový nástroj. GIM můžete spustit kdykoli otevřením Framework a výběrem Možnosti > Správce nástrojů…. GIM je vždy ve svém vlastním okně, odděleném od okna Framework. Každý potenciostat Gamry v systému se objeví v seznamu vlevo. Všechny potenciostaty Gamry Instruments, které systém zná, se zobrazí ve správci nástrojů. Vyberte nástroj kliknutím na jeho název. Vyberete-li nástroj, který je připojený a nečinný, jeho LED indikátor napájení bliká. Po chvíli by se měl váš potenciostat objevit vedle Devices Present spolu se zelenou virtuální LED. Opakujte pro další potenciostaty. Ačkoli v tomto příkladu nebyla použita žádná reference 620ample, jeho funkce platí stejným způsobem, jak je popsáno v této kapitole.
Tlačítko Změnit úroveň
Tlačítko Change Tier použijte, když upgradujete nástroj mezi revizemi rámce nebo když si zakoupíte upgrade nástroje. Proveďte následující:
1. Klepněte na tlačítko Změnit úroveň v části Informace o zařízení v GIM. Zobrazí se vyskakovací okno s dotazem, zda chcete pokračovat.
2. Klepněte na tlačítko Ano. Zobrazí se okno Zadání autorizačního kódu. Skládá se z rozbalovací nabídky Balíček a pole Autorizační kód.
3. V nabídce Balíček vyberte balíček, na který budete upgradovat, a poté zadejte odpovídající desetimístný autorizační kód. Gamry Instruments vám poskytne autorizační kód. Klepněte na tlačítko OK.
4. Otevře se stavové pole a přístroj se restartuje. Po dokončení je nástroj na nové úrovni. 33
Aktualizace firmwaru
Váš Reference 620 byl dodán s nejnovější verzí veškerého firmwaru. Gamry čas od času provádí změny v kódu firmwaru nástroje a pro použití nového nebo vylepšeného kódu je vyžadována aktualizace firmwaru.
Existují dva obrazy firmwaru, které můžete aktualizovat na vašem Reference 620.
Firmware přístroje Zvládá většinu funkcí Reference 620.
Komunikační firmware
Zvládá USB komunikaci mezi Vaší Reference 620 a hostitelským počítačem
Vhodná aktualizace files (obrázky firmwaru) lze získat od společnosti Gamry Instruments webstránkách www.gamry.com. Stáhněte si file obsahující nový obraz a uložte jej na pevný disk počítače. Případně každý disk se softwarem Gamry (nebo disk Gamry Software Flash Drive) obsahuje složku firmwaru, která obsahuje firmware fileje kompatibilní s revizí rámce tohoto DVD.
GIM automaticky určí, zda jsou software a firmware kompatibilní. Stav kompatibility je zobrazen v oblasti Informace o zařízení.
Pokud dojde ke konfliktu, tato oblast ukazuje následující (zde s použitím Reference 3000 jako example):
Pokud je firmware kompatibilní s verzí softwaru, zobrazí se oblast Informace o zařízení takto:
Automaticky aktualizovat vše
Pokud pro použití nástroje nejsou vyžadovány žádné aktualizace, je tento nástroj šedý. Pokud je jedna nebo více revizí firmwaru nekompatibilní, je aktivní tlačítko Automaticky aktualizovat vše. Tento nástroj automaticky vybere kompatibilní firmware a nainstaluje je. Společnost Gamry Instruments doporučuje používat toto tlačítko. Chcete-li použít tento nástroj, proveďte následující kroky:
34
Upozornění: Během tohoto procesu přístroj nevypínejte ani neodpojujte. Dělat tak
může způsobit nevratné poškození nástroje. Klepněte na tlačítko Automaticky aktualizovat vše. Zobrazí se okno s informacemi o tom, jaká verze firmwaru je aktuálně nainstalována a jaká verze bude nainstalována. Proces instalace se spustí automaticky. Po aktualizaci veškerého příslušného firmwaru se zobrazí okno potvrzující, že proces byl dokončen a úspěšný. Klepněte na tlačítko OK. Přístroj je nyní připraven k použití.
Vyberte a aktualizujte
Tlačítko Vybrat a aktualizovat je vždy k dispozici, i když aktualizace není nutná. Gamry doporučuje neměnit firmware, pokud to není nutné. Tento nástroj umožňuje měnit jednotlivé firmware (přístroj, PLD, Comm).
Pokud si nejste jisti, zda je nutná úprava firmwaru, kontaktujte technickou podporu Gamry.
Tlačítko Blink
Klepnutím na tlačítko Blink (blikání) pětkrát zabliká LED Power na vybraném nástroji. To vám může pomoci identifikovat konkrétní nástroj vybraný v softwaru z řady podobně vypadajících potenciostatů.
Změna štítku
Pokud si zakoupíte další aplikační software Gamry Instruments, můžete tak učinit pomocí Správce nástrojů rámcového softwaru. Dialogové okno také umožňuje změnit štítek pro vaše zařízení:
1) V Frameworku vyberte Možnosti.
Zobrazí se rozevírací nabídka. 2) Vyberte Správce nástrojů…
Zobrazí se okno Instrument Manager. 3) Klepnutím na nástroj, jehož označení chcete změnit, tento nástroj zvýrazníte.
35
Klikněte na samotný štítek a poté zadejte nový jedinečný název. Stisknutím zeleného zaškrtnutí potvrďte nový název.
Úvod do Reference 620 Customization Label
Testy baterií jsou dobrý example o tom, kdy je vyžadováno více zkoušek určitého složení a/nebo konstrukce baterie. Pro urychlení procesu testování se často používají systémy s více potenciostaty. Pokud lze v laboratoři náhodně umístit více potenciostatů, identifikace potenciostatů může být problém. Možná budete potřebovat vědět: "Je potenciostat nalevo od mého hostitelského počítače druhým nebo třetím potenciostatem v systému? Reference 620 obsahuje štítek přizpůsobení, díky kterému je každá jednotka vizuálně jedinečná. To vám umožní přesně vědět, který potenciostat bude použit pro každý test. Do oblasti Customization Label nástroje můžete snadno umístit další štítky. V systému obsahujícím osm potenciostatů potenciostatů, potenciostatů 1, Pstat 2, … Pstat 3. Vložte jednoduché papírové štítky do oblasti za průhlednou plastovou vnější vrstvou předního panelu, takže není ovlivněn prostředím laboratoře. Nejlepší ze všeho je, že můžete štítky upravovat nebo tisknout, takže jsou možné také osobní štítky, jako je Bob's Pstat.
Štítek dodávaný s každou referencí 620
Každá reference 620 je dodávána s předtištěným štítkem, který obsahuje: 1) Instrukce, jak změnit štítek 2) Prvních osm písmen řecké abecedy (alfa až theta) 3) Osm planet ve sluneční soustavě (Merkur až Neptun) 4) Několik prázdných bílých štítků 5) Pstat 1 až Pstat16 na pozadí modré Pstat6 a 1 na červeném pozadí Pstat a
Kterýkoli z těchto štítků můžete z listu vyjmout a vložit jako štítek pro přizpůsobení Reference 620. Bílé štítky umožňují ruční psaní štítků.
36
Postup pro změnu štítku
Pokud vytváříte štítek vytištěný na zakázku, doporučujeme upravit Excel® file k dispozici na Gamry.com. Jakmile budete s úpravami spokojeni, vytiskněte list štítků, jak je popsáno výše. Pokud používáte list štítků dodaný společností Gamry, identifikujte místo na listu, kde se nový štítek nachází.
1) Pokud píšete rukou na prázdný štítek, udělejte to nyní. 2) Nůžkami vystřihněte nový štítek. Vystřihněte bílé štítky na černé čáry. 3) Odšroubujte čtyři šrouby s křížovou hlavou na předním krytu a sejměte přední kryt nástroje (tzv.
černý rámeček kolem předního panelu). Viz obrázek 4-5. Obrázek 4-5
Demontáž předního rámu
4) Váš nástroj by nyní měl vypadat jako na obrázku 4-6 (přední rám je odstraněn). Všimněte si bílého jazýčku na levé straně přístroje. Toto je součást starého štítku.
37
Obrázek 4-6 Odstranění předního krytu
Jazýček štítku přístroje přesahuje přední panel.
5) Jemně zatáhněte za papírový štítek na levé straně předního panelu a odstraňte stávající štítek. Musíte vytáhnout asi 5 cm štítku.
6) Vložte nový štítek na stejné místo jako starý štítek. Text by měl směřovat k přední straně nástroje. Malý pásek papíru přesahuje přední panel nástroje.
7) Zkontrolujte umístění nového štítku na předním panelu. V případě potřeby štítek upravte. 8) Vyměňte černý rámeček. Znovu zašroubujte čtyři šrouby, abyste rám zafixovali na místě. 9) Přejmenujte Reference 620 v softwaru Gamry Framework tak, aby odpovídala novému štítku. Použijte
Možnosti rámce > dialogové okno Správce nástrojů…. Ve výsledném dialogovém okně vyberte zařízení, které chcete přejmenovat, a poté klikněte na tlačítko Nastavení zařízení….
38
Kalibrace
Kapitola 5: Kalibrace
Zavedení
Pro potenciostat Reference 620 existuje pět různých typů kalibrace: Tovární kalibrace Uživatel: Kalibrace ofsetu Uživatel: Kalibrace kabelu Uživatel: Kalibrace stejnosměrného proudu pro nízký rozsah I Uživatel: Kalibrace měření teploty
Tovární kalibrace je zdlouhavý proces, který využívá specializované přípravky a velmi přesné testovací zařízení. V současné době nelze provést tovární kalibraci v zařízení uživatele. Tovární kalibrace je návazná na standardy NIST. Chcete-li zachovat tuto sledovatelnost, musíte vrátit svůj přístroj na kalibrační místo Gamry každý jeden nebo dva roky. Gamry doporučuje uživatelskou kalibraci Reference 620 alespoň jednou za rok nebo v případě pochybností o kvalitě vašich dat.
Tovární kalibrace
Reference 620 je prvním produktem Gamry, kde kalibrace komplexně minimalizuje chyby zesílení a offsetu na všech obvodech v přístroji. To se provádí v tovární kalibraci. Tovární kalibrace obvykle dosahuje přesnosti zesílení lepší než 0.01 % a odchylky odsazení menší než 0.01 % (plného rozsahu). Kromě toho Factory Calibration for Reference 620 již obsahuje AC kalibraci pro odstranění chyb ve filtrech a zesíleních signálového řetězce. To eliminuje problémy z dřívějších systémů Gamry, kde AC Calibration používal kabel, který neměl dostatečnou šířku pásma pro vysokofrekvenční měření. Pokud zaznamenáte problém s vaším systémem, který souvisí s kalibrací AC, obraťte se na podporu společnosti Gamry Instruments, která vám poskytne další pomoc.
Uživatelská kalibrace obecně
Všechny uživatelské kalibrace lze provádět v zařízení uživatele. Uživatelské kalibrace se spouštějí prostřednictvím softwaru FrameworkTM nebo přímo pomocí Správce nástrojů Gamry (GIM). Pro Reference 620 jsou použitelné čtyři uživatelské kalibrace.
Kalibrace přístroje (což je kalibrace DC offsetu) Kalibrace kapacity kabelu Kalibrace DC nízkého I Kalibrace měření teploty Postupujte podle těchto podrobných pokynů pro spuštění jedné z těchto kalibrací: 1. Chcete-li zahájit uživatelskou kalibraci, nejprve vyberte požadovaný typ kalibrace. 2. V softwaru Gamry Framework klikněte na Experiment > Utility. V zobrazené rozbalovací nabídce...
vyberte požadovanou kalibraci. Tím se spustí vhodná kalibrační rutina. 3. První dialogové okno v každé kalibraci vám umožňuje vybrat jeden nástroj ve více nástrojích
systém. Tento volič je irelevantní pro systém s pouze jedním nástrojem. 4. Dialogové okno může také umožnit výběr typu kalibrace: DC, AC nebo Both.
39
Poznámka: U přístrojů Reference 620 lze provést pouze DC kalibraci. 5. Vyberte OK. 6. Podrobnosti o dalším postupu závisí na kalibraci, kterou jste vybrali. Postupujte podle pokynů
uvedený v rámci. Další podrobnosti naleznete v příslušném rychlém průvodci kalibrací. Kalibrace pro Reference 620 byla rozdělena do tří částí: Instrument DC , kalibrace kabelu a Low I DC Calibration. Získejte přístup ke všem třem kalibračním procedurám pomocí volby Utility v rozbalovací nabídce Experiment rámce. Reference 620 rozpozná typ kabelu připojeného ke konektoru jeho buňky. Pro každý typ kabelu udržuje samostatnou AC kalibrační tabulku. Gamry Framework vám nedovolí používat kalibrační data AC zaznamenaná pomocí 60 cm stíněného kabelu pro experimenty prováděné pomocí krouceného páru kabelu optimalizovaného pro měření EIS s nízkou impedancí.
Kalibrujte přístroj
Kalibrace přístroje je pro Reference 620 méně důležitá než u starších potenciostatů Gamry. Mnohé z korekcí, které byly dříve měřeny v Calibrate Instrument, byly přesunuty do tovární kalibrace. Inženýři Gamry analyzovali stabilitu obvodů a pokusili se zkalibrovat všechny stabilní obvody pomocí vysoce přesného NIST sledovatelného DVM. Některé obvody jsou stále vystaveny driftu, když se změní podmínky prostředí. Běžný example je proudový offset v rozsahu 600 pA a 60 pA IE-konvertoru. Změny vlhkosti a teploty mohou způsobit posun proudu v řádu stovek femtoamps (fA) nebo dokonce hrst pikoamps (pA). Únos je způsoben malým objememtages v obvodu I/E a nenekonečný odpor PCB (deska plošných spojů) mezi těmito zvtages a připojení pracovní elektrody. Oba zvtagVelikosti e a odpor desky plošných spojů závisí na čase, teplotě a okolní vlhkosti. Uživatelská kalibrace měří DC ofsety v referenčním zařízení 620 a koriguje je. Je nejužitečnější pro eliminaci proudového driftu v citlivých rozsazích IE převodníku. Uživatelské experimenty a kalibrační přístroj prováděné za podobných podmínek prostředí minimalizují chyby. Kalibrační přístroj vyžaduje připojení externí kalibrační buňky. Kalibrační buňka 200 dodávaná s referenčním zařízením 620 je zobrazena níže.
Obrázek 5-1 Kalibrační cela 200
40
Upozornění: Kalibrace Reference 620 vyžaduje externí odporovou maketu. Vaše
Přístroj Reference 620 byl dodán s kalibračním článkem 200 Om, který obsahuje rezistor 200 Om s přesností 0.02 %. Po kalibraci uložte tento kalibrační článek na bezpečné místo, kde ho najdete, pokud bude nutné přístroj znovu kalibrovat. Pokud potřebujete znovu kalibrovat a nemůžete najít svůj kalibrační článek, můžete provést DC kalibraci s použitím jiného rezistoru 200 Om. Jeho jmenovitý výkon není důležitý. Některé kontroly výkonu v procesu kalibrace mohou selhat, pokud nepřesnost rezistorů přesáhne 0.2 % (0.4 Om). Kalibrace potenciostatu je nutná jen zřídka. Rekalibrujte svůj Reference 620 za následujících okolností:
1) Od vaší poslední kalibrace uplynul minimálně jeden rok. 2) Váš potenciostat byl opraven. 3) Všimnete si zlomů nebo diskontinuit v datových křivkách zaznamenaných vaším systémem. 4) Systém běží v prostředí, které se velmi liší od předchozího provozu
životní prostředí. NapřampPokud byl Reference 620 zkalibrován při 15°C a nyní jej provozujete při 30°C, měli byste provést kalibraci znovu.
Obrázek 5-2 Kalibrační cela 200 s připojenými kabely pro kalibraci
Kalibrace kapacity kabelu
Kabely Gamry's Cell jsou vyrobeny pomocí koaxiálních (koaxiálních) kabelů s nízkou svodovou kapacitou a nízkou kapacitou. Malé odchylky v kapacitě pracovního koaxiálního kabelu mohou způsobit závady ve spektrech EIS zaznamenaných s různými, nominálně identickými kabely článků. Závada je ostrá diskontinuita v Bodeově nebo Nyquistově grafu spektra EIS. Tato kalibrace měří spektrum EIS odporového článku na konkrétním kabelu článku a porovnává ho s odezvou očekávanou u ideálního kabelu článku. Poté vypočítá korekční člen, který opraví spektrum EIS všech buněk měřených tímto konkrétním kabelem. Tento postup využívá externí odporovou 20k kalibrační buňku.
41
Obrázek 5-3 20k Kalibrační buňka
Upozornění: Kalibrace kabelu Reference 620 vyžaduje externí odporovou maketu.
Váš Reference 620 byl dodán s 20k kalibrační buňkou včetně 20k, 0.05% přesného odporu. Po kalibraci prosím umístěte tuto kalibrační buňku na bezpečné místo, kde ji najdete, pokud vaše jednotka vyžaduje rekalibraci. Kalibrační buňka kabelu je jiná buňka (20 k) než standardní kalibrace přístroje (200 ). Kalibrace kabelu je vyžadována pouze zřídka, pokud máte pocit, že kapacita kabelu je pro vaše experimenty problémem, zvláště pokud vidíte nadměrné fázové závady na vysokoimpedančních samples.
Postup kalibrace kabelu
1) Připojte uzemnění podvozku na zadní straně potenciostatu ke známému, dobrému uzemnění.
2) Připojte kabel článku do správných barevně označených zásuvek na kalibračním článku 20 k. 42
3) Umístěte kalibrační článek do kalibračního štítu, zavřete víko a připojte černý zemnící vodič kabelu článku k uzemňovacímu kolíku štítu. (Všimněte si, že fotografie vlevo dole zobrazuje článek s kapacitou 200 článků, takže se jedná pouze o obecné znázornění postupu.)
4) Otevřete software Gamry FrameworkTM. Vyberte Experiment > Pojmenovaný skript…
Zobrazí se okno Vyberte skript ke spuštění. 5) Ze seznamu skriptů vyberte „calcable.exp“ a klikněte na tlačítko Otevřít.
43
Zobrazí se okno Cable Capacitance Calibration.
6) V kabelu Tag zadejte jedinečný název pro kabel, který kalibrujete. Vyberte požadovaný přepínač Akce: o Pro kalibraci kabelu zvolte Cal Cable. o Pro resetování hodnot na nulu (pokud, řekněme, kalibrace nefunguje), zvolte Zero Values. Klepněte na tlačítko OK. Zobrazí se okno Performance Tips.
7) Ujistěte se, že jsou všechny tipy pravdivé, a poté klikněte na tlačítko OK. Zobrazí se okno Cell Required. 44
8) Ujistěte se, že je připojena správná kalibrační buňka, poté klikněte na tlačítko OK. Proběhne kalibrace. Po úspěšném dokončení kalibrace se zobrazí okno Hotovo.
9) Klepnutím na tlačítko OK potvrďte dokončení.
Nízký rozsah I DC kalibrace
Standardní kalibrace přístroje Reference 620 se provádí s vodiči článku připojenými k rezistoru 200 Ω. Během kalibračního postupu se zaznamenávají odchylky rozsahu stejnosměrného proudu při vypnutém spínači článku. Měření stejnosměrného proudu se provádí na každém z jedenácti proudových rozsahů přístroje Reference 620. Naměřený proud na každém rozsahu je součtem proudových příspěvků od:
Vstupní proud vstupu I/E převodníku amplifier, Vstupní proud vstupu Working sense amplifier, Vstupní proud referenčního vstupu ampVstupní proud vstupu Counter Sense ampŽivotní proud a únik proudu v přepínači článku. Ve většině reálných experimentů je článek zapnutý a I/E převodník neměří poslední tři výše uvedené členy. Tyto proudy stále existují, ale jsou obecně zdrojem nízkoimpedančního vodiče protielektrody. Během kalibrace Low I DC se první dva členy měří přímo, aby se zlepšila pikoelektroda.amppřesnost přístroje. Proudové příspěvky z každého zdroje ve výše uvedeném seznamu jsou (maximálně) několik pA, takže jsou nevýznamné ve všech proudových rozsazích Reference 620 kromě nejcitlivějších rozsahů 60 pA a 600 pA. Tento efekt může způsobit rozdíly až 8 pA mezi stejnosměrným proudem měřeným s vypnutým článkem a proudem měřeným se zapnutým článkem. Ve většině případů je rozdíl menší: jeden nebo dva pA. Pouze dvě aplikace Reference 620 jsou dostatečně citlivé, aby tento posun při měření proudu způsoboval problémy: Fyzikální elektrochemie (např. cyklická voltametrie)ample) s malými elektrodami
45
EIS na vysokoimpedanční sampnapříklad bariérové povlaky Nesprávné hodnoty stejnosměrného proudu v EIS mohou zpomalit experiment, protože algoritmy automatického měření rozsahu v softwaru EIS mohou dělat špatná rozhodnutí týkající se rozsahů a poskytovat nesprávná data. To může výrazně prodloužit dobu potřebnou k měření spektra EIS. Většina korozních experimentů nebo makroelektrodových měření zahrnuje proudy příliš velké na to, aby byly ovlivněny tímto rozdílem. Gamry Framework obsahuje speciální kalibrační postup „Low I DC Current“, který opravuje offsety Reference 620, aby se tento problém minimalizoval. Postup používá skript, který:
1. Požádá vás o odpojení vodičů reference, čítače a čítače od kalibrační buňky, 2. Měří vstup I/E a pracovní smysl ampvstupní proudy liifier v rozsahu 60 pA a 600 pA, 3. Nahrazuje offsety proudového rozsahu 60 pA a 600 pA měřené v plné kalibraci DC těmito
zlepšené hodnoty. Zdroje chyb uvedené výše jsou závislé jak na čase, tak na teplotě, proto doporučujeme častou kalibraci „Low I DC Calibration“ — pokud potřebujete přesné měření absolutních proudů na úrovních pA. Postup běží poměrně rychle, takže denní nebo týdenní kalibrace by neměla být příliš nepohodlná.
Low I DC Calibration není úplná kalibrace. Než spustíte kalibraci Low I DC, musíte provést úplnou kalibraci DC na vašem Reference 620. Pamatujte, že Reference 620 musí mít plnou DC kalibraci na stejném typu kabelu, jaký používáte pro Low I DC Calibration.
46
Připojení buněk
Kapitola 6: Spojení buněk
Normální připojení buněk
Tato část předpokládá, že používáte standardní stíněné kabely buněk. Tato informace nezávisí na délce kabelů.
Každý Reference 620 ve vašem systému byl dodán se standardním stíněným kabelem (číslo dílu 985-00151). Jedná se o 60 cm komplexní kabel s 25kolíkovým konektorem typu D na jednom konci a pěti banánky a jedním kolíkovým konektorem na druhém konci.
V některých případech může váš systém obsahovat také kabel pro speciální buňky. Speciální kabel článku obsahuje dokumentaci popisující jeho použití.
25kolíkový samčí konec standardního buněčného kabelu se připojuje ke konektoru Cell Cable na předním panelu Reference 620. Vždy pevně přišroubujte kabel článku na místo, aby kabel nemohl spadnout z jednotky. Odpojení může být katastrofální, pokud k němu dojde během experimentu.
Druhý konec kabelu článku je zakončen několika 2mm banánky a jedním kolíkovým konektorem. Každá koncovka je dodávána s odnímatelnou aligátorovou svorkou. Tabulka 6-1 identifikuje každou svorku kabelu.
Tabulka 6-1 Ukončení kabelu článku: Režimy potenciostatu a galvanostatu
Barva
Typ
Jméno
Normální připojení
Modrá Zelená Bílá Červená Oranžová Černá
Banánová zástrčka Banánová zástrčka Banánová zástrčka Banánová zástrčka Banánová zástrčka Pin jack
Working Sense Pracovní elektroda Reference Counter Electrode Counter Sense Floating Ground
Připojení k pracovní elektrodě Připojení k pracovní elektrodě Připojení k referenční elektrodě Připojení k protielektrodě Používá se v režimu ZRA; připojte k protielektrodě Nechte otevřenou nebo připojte k Faradayově štítu
Připojte modrý i zelený vodič k pracovní elektrodě. Pracovní elektroda je elektroda, která se testuje. Modré připojení pin-jack snímá voltage pracovní elektrody. Zelené připojení pracovní elektrody přenáší proud článku. Pracovní elektroda může být až 150 mV nad zemí obvodu (plovoucí zem).
Připojte bílý banánek k referenční elektrodě článku, jako je referenční elektroda SCE nebo Ag/AgCl. Naměřený potenciál článku je rozdíl potenciálů mezi modrými a bílými konektory. Sada příslušenství dodávaná s vaší Reference 620 obsahuje převodník, který umožňuje připojení kolíkové zástrčky referenční elektrody k banánkovému jacku kabelu článku.
Připojte červený banánek k počítadlu nebo pomocné elektrodě. Protielektroda je obvykle velká inertní kovová nebo grafitová elektroda. Svorka protielektrody je výstupem napájení Reference 620 ampživější.
Oranžový vodič se používá pouze v režimu ZRA, kde snímá potenciál protielektrody (viz následující část). Automatické přepnutí do režimu ZRA je možné, pokud je tento vodič připojen k protielektrodě. Pokud nepoužíváte režim ZRA, může být tento vodič ponechán otevřený, pokud zajistíte, že se nezkratuje s jinou elektrodou.
Černý kolíkový konektor je připojen na konci Reference 620 k Floating Ground. Toto je uzemnění obvodu pro analogové obvody v Reference 620. Ve většině případů ponechte tuto svorku odpojenou na konci článku. Když tak učiníte, dbejte na to, aby se jeho kovový kontakt nedotýkal žádného z ostatních spojení článků.
47
Pokud je váš článek typickým skleněným laboratorním článkem, jsou všechny elektrody izolovány od uzemnění. V tomto případě můžete být schopni snížit šum ve vašich datech připojením plovoucího uzemnění Reference 620 k uzemnění.
Upozornění: Pokud je jakákoli elektroda ve vašem článku uzemněna, nikdy ji nepřipojujte
Referenční 620 podvozek k zemi. Autoklávy, zátěžové přístroje a měření pole mohou zahrnovat uzemněné elektrody. K tomuto účelu slouží vázací sloupek na zadním panelu Reference 620. Vodovodní potrubí může být vhodným uzemněním.
Varování: Ujistěte se, že vaše zemní spojení je provedeno k legitimnímu zdroji
zemské půdy. Pokud si nejste jisti, jak získat uzemnění, poraďte se s kvalifikovaným elektrikářem. Připojení Reference 620 k nesprávnému a nebezpečnému svazkutagMůže způsobit bezpečnostní riziko (podrobnosti viz kapitola 1). Pokud měříte velmi malé proudy, možná zjistíte, že kovový kryt zcela obklopující váš článek (Faradayův štít) výrazně snižuje naměřený proudový šum. Obvykle tento Faradayův štít připojíte k zemi i k plovoucí zemi. Plovoucí zem na černém pólu je vhodným zdrojem země. Pokud je jakákoli elektroda ve vašem článku připojena k uzemnění, připojte svůj Faradayův štít pouze k vedení černého článku (plovoucí zem). V potenciostatickém nebo galvanostatickém režimu, pokud nemáte v článku referenční elektrodu, lze referenční vodič připojit k protielektrodě pro dvouelektrodový experiment. Odečet potenciálu bude rozdíl mezi protielektrodou a pracovní elektrodou.
Připojení buněk v režimu ZRA
Reference 620 může fungovat jako přesný ampérmetr s nulovým odporem (ZRA), který udržuje dva kovové samples při stejném potenciálu a měří tok proudu mezi samples. Může také měřit potenciál samples versus referenční elektroda. Připojení kabelů buněk pro režim ZRA jsou uvedena v tabulce 6-2. Zapojení jsou velmi podobná jako u režimů potenciostatu a galvanostatu. Druhá pracovní elektroda je nahrazena protielektrodou a musí být připojen oranžový protisměrný vodič.
48
Barva Modrá Zelená Bílá Červená Oranžová Černá
Typ Banánová zástrčka Banánová zástrčka Banánová zástrčka Banánová zástrčka Banánová zástrčka Pin jack
Tabulka 6-2 Připojení kabelů buněk pro režim ZRA
Jméno
Normální připojení
Pracovní smysl
Připojte se ke kovové sample #1
Pracovní elektroda Připojte ke kovové sample #1
Odkaz
Připojte k referenční elektrodě
Protielektroda
Připojte se ke kovové sample #2
Counter Sense
Připojte se ke kovové sample #2
Plovoucí země
Nechte otevřené nebo se připojte k Faradayově štítu
Protismysl a pracovní smyslový vodič jsou připojeny k různým kovůmamples. V režimu ZRA je referenční jednotka 620 normálně naprogramována tak, aby mezi těmito vodiči udržovala nulové napětí. Zachovává proto dva kovyamples při stejném svtage.
Bílý banánek na kabelu článku je normálně připojen k referenční elektrodě. Potenciál mezi tímto svodem a svodem pracujícího snímače se uvádí jako potenciál buňky.
Pokud nemáte v článku referenční elektrodu, doporučujeme připojit bílý referenční vodič k pracovní elektrodě. Teoreticky je naměřený potenciál přesně nulový, když je toto provedeno. V praxi A/D šum a offset vytvoří malý potenciální signál s hodnotou velmi blízkou nule.
Připojení membránových buněk
Reference 620 lze použít s membránovými články. V tomto typu článku odděluje membrána dva roztoky elektrolytů. Používají se dvě referenční elektrody: jedna v každém elektrolytu. Každý elektrolyt obsahuje také protielektrodu. Reference 620 řídí potenciál přes membránu. Tabulka 6-3 ukazuje spojení článků použité u článku membránového typu.
Tabulka 6-3 Připojení kabelů článku pro membránový článek
Barva
Typ
Jméno
Normální připojení
Modrý
Banánová zástrčka Working Sense
Připojte k referenční elektrodě #1
Zelený
Banánová zástrčka Pracovní elektroda Připojte k protielektrodě #1
Bílý
Pin jack
Odkaz
Připojte k referenční elektrodě #2
Červený
Banánová zástrčka
Protielektroda
Připojte k protielektrodě #2
Pomerančový
Banánová zástrčka Counter Sense
Nechte otevřené (potřebné pouze v režimu ZRA)
Černý
Pin jack
Plovoucí země
Nechte otevřené nebo se připojte k Faradayově štítu
Referenční elektroda #1 a protielektroda #1 musí být na jedné straně membrány a referenční elektroda #2 a protielektroda #2 musí být na druhé straně.
49
Indikátory a konektory panelu
Kapitola 7: Panelové indikátory a konektory
Přední panel
Přední panel Reference 620 obsahuje jeden konektor a čtyři podsvícené LED indikátory.
Konektor mobilního kabelu
Cell Cable je 25kolíkový konektor typu D, který se používá k připojení Reference 620 k elektrochemickému testovacímu článku. Obvykle se používá s mobilním kabelem dodaným společností Gamry Instruments. Kromě kolíků používaných pro připojení buněk, referenční 620 Cell Connector také používá pět kolíků pro čtení ID kabelu buňky. Software Gamry kompenzuje charakteristiky článku-kabelu pro optimální výkon systému, zejména v EIS (Electrochemical Impedance Spectroscopy). Spoje článků jsou podrobně rozebrány v kapitole 6. Schéma zapojení dvou konektorů kabelu článku je v příloze B.
Power LED
Kontrolka napájení je umístěna vlevo dole na předním panelu Reference 620. Normálně svítí trvale modře, když je Reference 620 zapnutá a prošla několika jednoduchými autotesty.
51
Cell On LED
LED přetížení
Power LED
USB LED Když je Reference 620 poprvé zapnuta, Power LED se na sekundu nebo dvě nepřetržitě rozsvítí, třikrát zabliká a pak přejde do normálního trvalého modrého výstupu. Každé bliknutí v této sekvenci znamená úspěšné dokončení části rutiny automatického testu při zapnutí Power PC. Kontrolka napájení referenční 620 bliká, když je tento nástroj vybrán ve správci nástrojů rámce. To umožňuje snadnou identifikaci konkrétního nástroje v systému MultEchem, aniž byste se museli dívat na sériový štítek nástroje na spodní straně šasi nástroje. Když kontrolka napájení nesvítí, platí jedna z následujících skutečností:
Hlavní vypínač na zadním panelu je vypnutý. K napájecímu konektoru na zadním panelu není připojeno žádné napájení DC +24 V. Externí zdroj stejnosměrného napájení nemá vstupní napájení nebo je vadný. Jedna část autotestu napájení Power PC selhala.
Upozornění: Kontrolka napájení se používá jak k indikaci stavu napájení, tak k testům zapnutí
prošly. Nelze na něj proto spoléhat jako na skutečný indikátor stavu napájení. Pokud máte podezření, že váš Reference 620 nefunguje správně, vždy odpojte připojení DC Power In.
52
USB LED diody
USB LED je umístěna těsně pod Power LED. Jedná se o tříbarevnou LED diodu, která může svítit zeleně, oranžově nebo červeně. USB LED nesvítí, když:
Zařízení Reference 620 není napájeno. Zařízení Reference 620 nemá připojený kabel USB do portu USB na zadním panelu. Konec kabelu USB ze strany počítače není zapojen do portu USB na počítači nebo rozbočovači. Kabel USB nenapájí zařízení Reference 620. Počítač deaktivoval port USB vedoucí do zařízení Reference 620. LED dioda USB svítí trvale zeleně, pokud je navázáno platné připojení USB a komunikační procesor zařízení Reference 620 je napájen přes kabel USB. LED dioda USB bliká oranžově, kdykoli zařízení Reference 620 přijímá nebo vysílá platné zprávy USB do nebo z hostitelského počítače. Nebliká, pokud je na sběrnici USB probíhá provoz adresovaný na jiná zařízení, včetně zpráv určených pro jiné zařízení Reference 620. LED dioda USB svítí trvale ČERVENĚ v jednom zvláštním případě: když probíhá stahování firmwaru.
Upozornění: Přerušení aktualizace firmwaru může způsobit katastrofální selhání vašeho systému.
Nevypínejte Reference 620, neodpojujte USB kabel a nezastavujte provoz hostitelského počítače, když kontrolka USB svítí červeně. Nepřerušujte probíhající aktualizaci firmwaru. Neúplná aktualizace může způsobit nefunkčnost Reference 620, dokud nebude vrácena společnosti Gamry k přeprogramování. Pokud dojde k přerušení aktualizace firmwaru, kontaktujte společnost Gamry před zahájením procesu vrácení.
Cell On LED
LED Cell On svítí žlutě, kdykoli Reference 620 aktivně aplikuje voltage nebo proudu do elektrochemického článku připojeného ke kabelu článku. Nedotýkejte se kabelů článku, kdykoli svítí LED dioda Cell On, protože kvalita dat shromážděných ve vašem experimentu může být ohrožena.
LED dioda Cell On neindikuje nebezpečný stav, když svítí. Voltages, které vydává Reference 620, jsou obecně považovány za bezpečné. Přesto se nedotýkejte vodičů článku, když je článek zapnutý. Pokud potřebujete provést změny na svodech článků, proveďte to mezi experimenty, kdy LED dioda Cell On nesvítí a potenciostat je neaktivní. V typické experimentální sekvenci je Cell On LED zhasnutá mezi experimenty a během jakýchkoliv měření potenciálu v otevřeném obvodu. Svítí žlutě, kdykoli je článek polarizován.
LED přetížení
Kontrolka přetížení normálně nesvítí. Když svítí červeně, znamená to, že některý obvod v Reference 620 překročil svůj normální provozní limit. Podmínky, které generují přetížení, zahrnují:
53
Absolutní hodnota výstupu diferenciálního elektroměru objtage (rozdíl ve svtage mezi pracovním a referenčním vodičem) překračuje 10 V. Tento stav je znám jako E přetížení.
ovládání ampLiifier ztratil kontrolu nad buňkou. Absolutní hodnota proudu článku se může pokoušet překročit ±600 mA, nebo absolutní hodnota vol.tage se možná pokouší překročit ±22 V. Obě podmínky se nazývají přetížení řízení.
Absolutní hodnota proudu článku překročila plný rozsah v současném používaném rozsahu proudu. Tento stav je známý jako přetížení I.
Přechodná (dočasná) přetížení při experimentu, při kterém buňka zvtage nebo proud je stupňovaný nebo rozmítaný jsou často normální. Ve většině případů neindikují poruchu systému nebo přístroje. Uvažujme případ nekonečně rychlého svtage krok do dokonalého kondenzátoru. Teoreticky vyžaduje nabíjení kondenzátoru nekonečný proud. Proudový hrot viděný na každém kroku ve stupňovitém objtagTvar vlny může snadno rozsvítit LED přetížení. Proudová špička se normálně sníží na blízkou nule před skutečným proudem a objememtage se odečítají. Indikace přetížení při připojování nebo odpojování článku jsou také běžné a obvykle neindikují problém. Přetížení lze také pozorovat, když je jeden z vodičů článku odpojen od vodičů druhého článku, i když je článek vypnutý. Opět to neznamená problém. Trvale svítící kontrolka přetížení během experimentu s největší pravděpodobností indikuje, že se vyskytuje problém. Mezi možné příčiny patří:
Jeden z vodičů článku je odpojený (toto je nejčastější příčina), plynová bublina v článku blokuje jednu z elektrod, potenciostat by mohl kmitat (viz další kapitola).
Svítící červená kontrolka přetížení nemusí nutně znamenat poruchu systému. Kontrolka přetížení se může rozsvítit, když je odpojen jeden nebo více kabelů článků, aniž by to indikovalo problém se systémem. Kontrolka přetížení se často může na okamžik rozsvítit během rozmítaného nebo stupňovitého experimentu. Jediný indikátor přetížení, který rozhodně ukazuje na problém, je nepřetržitě svítící LED přetížení během experimentu.
54
Zadní panel
Zadní panel obsahuje jeden vypínač a velké množství konektorů. Viz foto níže.
Síla v Jacku
Reference 620 získává veškerou svou energii ze zdroje +24 V DC připojeného ke konektoru Power In. Vstupní proud je menší než 3 A. Pro napájení přístroje stejnosměrným proudem vždy používejte externí napájecí zdroj dodaný s vaší Reference 620. Tento zdroj je dimenzován pro provoz od 100 do 240 V AC, při frekvencích od 47 do 63 Hz. Měl by být tedy celosvětově použitelný. Zatímco Reference 620 může fungovat s jinými zdroji napájení, nemůžeme zaručit, že bude fungovat podle svých úplných specifikací. Pokud musíte použít Reference 620 s jiným napájením, ujistěte se, že napájení je regulované, má výstup mezi 22 a 26 V a dodává 3 A zátěžového proudu.
55
Pozor: Příkon objtages menší než 20 V nebo větší než 32 V může poškodit
Referenční napájecí zdroj 620.
Konektor napájení uzemnění podvozku
Vypínač napájení
Vypínač napájení
Vypínač se nachází těsně pod konektorem Power In. Přepíná napájení z tohoto konektoru na vstup DC-DC konvertoru Reference 620. Všechny ochranné obvody, včetně omezovače náběhového proudu, jsou umístěny za tímto spínačem. Normálně je stejnosměrné napájení připojeno před zapnutím vypínače napájení. K žádnému poškození však nedojde, pokud je tento spínač již v poloze ON, když je připojeno stejnosměrné napájení, nebo když je vstup střídavého napájení připojen k externímu zdroji napájení.
56
Uzemnění podvozku
Zadní panel Chassis Ground je určen pouze pro jedno použití. Když se Reference 620 používá s články izolovanými od uzemnění, připojení uzemnění podvozku k uzemnění může snížit šum naměřený v systému. Všimněte si, že šasi Reference 620 je připojeno k Floating Ground. Bezpečnostní informace týkající se tohoto připojení naleznete v kapitole 1.
K vázacímu sloupku Chassis Ground lze připojit buď banánek nebo odizolovaný konec drátu. Druhý konec drátu je pak připojen k uzemnění.
S přístrojem Reference 620 je dodáván černý banánkový kabel s banánkem. Může se vám hodit při vytváření tohoto zemního spojení.
USB port
Port USB na zadním panelu Reference 620 je konektor typu B, jak je definován v revizi 1.1 a 2.0 specifikace USB. Pro připojení tohoto portu k portu USB počítače nebo rozbočovači USB (nejlépe externě napájenému rozbočovači) použijte standardní stíněný kabel typu A/B. Dva konce kabelu typu A/B se liší: obdélníkový konec se zapojuje do počítače a čtvercový konec se zapojuje do Reference 620.
Termočlánkový vstup
USB port
Různé I/O konektor 57
V zásilce Reference 620 byl přiložen vhodný kabel USB. Pokud tento kabel ztratíte, nahraďte jej kabelem od místního prodejce počítačů. Reference 620 je vysokorychlostní periferní zařízení USB 2.0 schopné přenosu dat rychlostí 480 Mbit/s. Pokud je připojen k portu počítače, který není schopen vysokorychlostního provozu, přejde na nižší verzi USB 1.1 s plnou rychlostí (12 Mbit/s). Pokud k tomu dojde, rychlost přenosu dat bude samozřejmě nižší. Port USB Reference 620 je kompatibilní s revizí 1.1 a 2.0 specifikace USB. Podporuje mechanismus Windows Plug and Play, včetně dynamického připojení/opětovného připojení. LED dioda USB na předním panelu by měla svítit zeleně, kdykoli bylo vytvořeno platné připojení počítače k referenční jednotce Reference 620 a počítač i jednotka Reference 620 jsou plně napájeny.
Vstup termočlánku
Reference 620 má konektor T/C typu K pro termočlánek typu K. Norma ISO vyžaduje barevně odlišená připojení minitermočlánků. Žlutá je barva přiřazená termočlánkům typu K. Spojovací konektor na vašem termočlánku by proto měl být žlutý. Mezi možná použití pro měření teploty v elektrochemickém testu patří:
Hledání nárůstu teploty na konci nabíjení baterie. Měření teploty okolí před měřením koroze. Měření teploty v článku před provedením měření variabilní křivky (CV), které bude použito k výpočtu...
reakční kinetika. Společnost Gamry Instruments se rozhodla neposkytnout termočlánek s Reference 620. Mechanická konstrukce termočlánkových sond je prostě příliš rozmanitá. Komerční termočlánky určené pro měření ve vzduchu, na pevných površích a v ponorném provozu jsou dostupné od různých prodejců. Ujistěte se, že máte správný typ termočlánku, jak je znázorněno na zadní straně vašeho Reference 620. Reference 620 používá IC měření teploty k převodu výstupu termočlánku na použitelný objemtaget výstupy svtage to je nominálně 10 mV na stupeň Celsia. Pro termočlánek typu K je analogové zařízení AD597AR dimenzováno na přesnost 4 °C. Specifikované přesnosti je dosaženo pouze tehdy, když je Reference 620 zkalibrován. Měřítko na A/D převodníku je ±3 V v plném rozsahu nebo ±300°C v plném rozsahu. Kalibrační skript Reference 620 má volitelnou sekci pro kalibraci termočlánku. Lázeň s ledovou vodou a kádinka s vroucí vodou poskytují vhodné standardy pro dvoubodovou kalibraci.
Upozornění: Jedna strana termočlánku je připojena k plovoucí jednotce Reference 620
Země. Nesprávné připojení ke vstupu termočlánku může ohrozit schopnost Reference 620 plavat a znehodnotit data shromážděná na zemněných článcích. Připojení k neizolovanému termočlánku ponořenému do vašeho elektrochemického článku může také způsobit chybné údaje.
Různé I/O konektor
The Misc. (Různé) I/O konektor je víceúčelový konektor. Obsahuje jak digitální, tak analogové signály používané k připojení externích zařízení k referenční jednotce 620. Všechny její signály jsou izolovány jak od uzemnění, tak od plovoucí země reference 620. Zařízení připojené k tomuto konektoru vytváří referenční zem. Tato izolace umožňuje různé. I/O konektor pro připojení k uzemněnému zařízení, aniž by byla narušena zemní izolace Reference 620. Úplný popis tohoto konektoru lze nalézt v příloze C této příručky. Tento dodatek obsahuje podrobnosti, jako je pin-out konektoru, výstupní a vstupní objemtage-úrovně a úplné popisy signálů.
58
Následující seznam je stručným popisem signálů v konektoru Misc. I/O a jejich použití: Signál Sync Out a Sync In umožňuje dvěma nebo více zařízením Reference 620 používat jedny hodiny pro sběr dat. Čtyři digitální výstupy lze použít k zapnutí externích zařízení řízených experimentálním řídicím skriptem Explain. Některé aplikace Gamry přiřazují tři digitální výstupy k řízení míchání, průtoku odvzdušňovacího plynu a tvorby rtuťových kapek na rtuťové elektrodě. Čtyři digitální vstupy, které lze číst v experimentálním řídicím skriptu Explain. 12bitový D/A převodník používaný k nastavení „plynule proměnných“ parametrů, jako je rychlost otáčení elektrody na rotující diskové elektrodě. Izolovaný napájecí zdroj 5 V, který může dodávat proud až 50 mA pro externí obvody.
Upozornění: Plovoucí provoz Reference 620 může být narušen nesprávným postupem
připojení k Misc. I/O konektor. S tímto konektorem nedoporučujeme používat standardní 15pinové stíněné kabely. Upřednostňují se vlastní kabely se stíněním připojeným ke kolíku 6 D-konektoru.
Monitoruji BNC
Konektor I Monitor BNC představuje výstup obvodu pro měření proudu Reference 620. S výjimkou níže popsaného filtrování se jedná o surový signál. Má velkou šířku pásma v méně citlivých proudových rozsazích. Efektivní šířka pásma aktuálního signálu klesá, když dosáhnete proudových rozsahů nA a pA. Kondenzátory IE Stability dále zpomalují odezvu. Vnější plášť tohoto BNC konektoru je připojen k plovoucí zemi Reference 620.
59
I Monitor BNC E Monitor BNC
Aux. V BNC Sig. Gen. Out BNC Ext. Sig. V BNC
Upozornění: Plášť I Monitor BNC je připojen k plovoucí jednotce Reference 620
Uzemnění. Připojení tohoto BNC konektoru k zařízení s uzemněnou referencí může ohrozit schopnost Reference 620 udržet se v klidu a zneplatnit data shromážděná na uzemněných článcích. Škálování tohoto signálu je 3 V pro nominální proud v plném rozsahu ve zvoleném proudovém rozsahu. Katodické proudy způsobují kladné výstupní napětí.tage. Pokud software automaticky nastavuje rozsah proudu, je tento signál při každé změně rozsahu nespojitý. Konektor I Monitor BNC je lehce filtrován pomocí obvodu RLC. Při připojení k vysokoimpedančnímu vstupu má šířku pásma přibližně 3 MHz. Tato šířka pásma se dále snižuje, pokud je k BNC připojen koaxiální kabel. Jeho výstupní impedance je paralelně přibližně 200 s kapacitou 220 pF.
60
E Monitor BNC
Konektor E Monitor BNC je výstupem obvodu diferenciálního elektroměru Reference 620. S výjimkou níže popsaného filtrování se jedná o vyrovnávací reprezentaci objtage rozdíl mezi bílým a modrým vedením kabelu článku. Má velkou šířku pásma. Vnější plášť BNC konektoru je připojen k plovoucí zemi Reference 620.
Upozornění: Plášť E Monitor BNC je připojen k plovoucímu zařízení Reference 620
Uzemnění. Připojení tohoto BNC konektoru k zařízení s uzemněnou referencí může ohrozit schopnost Reference 620 udržet se na nule a zneplatnit data shromážděná na uzemněných buňkách. BNC konektor E Monitor je lehce filtrován pomocí obvodu RLC. Při připojení k vysokoimpedančnímu vstupu má šířku pásma přibližně 3 MHz. Tato šířka pásma se dále snižuje, pokud je k BNC konektoru připojen koaxiální kabel. Jeho výstupní impedance je paralelně přibližně 200 s kapacitou 220 pF.
Ext. Sig. V BNC
The Ext. Sig. V konektoru BNC umožňuje přidat voltage do generátoru signálu Reference 620. Tento signál se sčítá s ostatními zdroji generátoru signálu, včetně IR DAC, Scan DAC a výstupu DDS. Vnější plášť BNC je připojen k plovoucí zemi Reference 620.
Upozornění: Skořápka Ext. Sig. V BNC je připojen k referenčnímu 620's Floating
Země. Připojení tohoto BNC k části uzemněného zařízení může ohrozit schopnost Reference 620 vznášet se a znehodnotit data shromážděná na uzemněných buňkách. Výstup generátoru signálu je obvykle přímo připojen ke vstupu potenciostatu. Když je článek zapnutý v režimu potenciostatu, zpětná vazba je taková, že záporný výstup generátoru signálu vytváří kladný diferenciální signál elektroměru, který odpovídá záporné pracovní elektrodě versus objem referenční elektrody.tagE. Polarita Ext. Sig. Vstupní signál je invertován na výstupu generátoru signálu. Jak je popsáno výše, záporný vstupní signál na tomto BNC vytváří pozitivní změnu objemu pracovní elektrody oproti referenční elektrodětagE. Vstupní impedance tohoto signálu je 3 k paralelně s 15 pF.
Sig Gen. Out BNC
Konektor Sig Gen. Out BNC umožňuje monitorovat signál „generátoru signálu“ odesílaný z řídicí desky Reference 620 na desku potenciostatu. Tento signál má velkou šířku pásma. Rozsah výstupního signálu je 15 V až +15 V. Vnější plášť BNC je připojen k plovoucí zemi Reference 620.
Pozor: Skořápka Sig. Gen. Out BNC je připojen k referenčním 620
Plovoucí země. Připojení tohoto BNC k části uzemněného zařízení může ohrozit schopnost Reference 620 vznášet se a znehodnotit data shromážděná na uzemněných buňkách.
61
Konektor BNC pro signálový výstup (SGO) je lehce filtrován pomocí obvodu RLC. Při připojení k vysokoimpedančnímu vstupu má šířku pásma přibližně 3 MHz. Tato šířka pásma se dále sníží, pokud je k BNC připojen koaxiální kabel. Jeho výstupní impedance je paralelně přibližně 200 s kapacitou 220 pF.
Aux. V BNC
Aux. V konektoru BNC umožňuje měřit objemtage z vnějšku Reference 620 pomocí interního A/D Reference 620. Měřítko je 3 V, což odpovídá 30 000 A/D impulzů. Toto je rozlišení 100 µV na bit. Výsledky jsou uvedeny ve voltech. Vstup je diferenciální (viz Příloha D).
Povolený příkon objtagRozsah je 24 V.
obvodů.
Upozornění: Svtages mimo Aux. V rozsahu ±5 V by mohlo dojít k poškození Reference 620
Další informace týkající se tohoto konektoru naleznete v příloze D.
62
Stabilita v režimu potenciostatu
Kapitola 8: Stabilita v režimu potenciostatu
Kapacitní články a stabilita
Všechny potenciostaty se mohou při připojení ke kapacitním článkům stát nestabilními. Kapacitní článek přidává fázový posun k signálu zpětné vazby potenciostatu (který je již fázově posunutý). Dodatečný fázový posun může přeměnit výkon potenciostatu amplifier do výkonového oscilátoru. Aby toho nebylo málo, téměř všechny elektrochemické články jsou kapacitní, protože vedle vodiče ponořeného do roztoku vzniká elektrická dvouvrstva. Oscilace potenciostatu je střídavý jev. Může však ovlivnit měření AC i DC. Oscilace často způsobuje nadměrný šum nebo ostré DC posuny v grafickém výstupu systému. Potenciostat Reference 620 může být stabilní na méně citlivých proudových rozsazích a nestabilní na více citlivých proudových rozsazích. Kdykoli uvidíte ostré přerušení proudu zaznamenaného v systému, měli byste mít podezření na oscilaci. Reference 620 byla testována na stabilitu s buněčnými kondenzátory mezi 10 pF a 0.1 F. Celkově kromě nejrychlejšího ovládání amp nastavení rychlosti, je stabilní na jakémkoli kondenzátoru v tomto rozsahu – pokud impedance ve vedení referenční elektrody nepřesáhne 20 k. S impedancí referenční elektrody větší než 20 k může reference 620 kmitat. RC filtr tvořený impedancí referenční elektrody a vstupní kapacitou referenčního terminálu filtruje vysokofrekvenční zpětnou vazbu potřebnou pro stabilitu potenciostatu. Delší kabely článků problém zhoršují zvýšením efektivní vstupní kapacity referenčního terminálu. I když je systém stabilní (ne osciluje), může vykazovat zvonění, kdykoli dojde k objtage krok aplikovaný na buňku. D/A převodníky Reference 620 rutinně aplikují kroky, i když vytvářejí pseudo-lineární ramp. I když toto vyzvánění nepředstavuje problém při pomalých DC měřeních, může rušit rychlejší měření. Kroky podniknuté k odstranění oscilací potenciostatu také pomáhají minimalizovat zvonění.
Zlepšení stability potenciostatu
Existuje řada věcí, které můžete udělat pro zlepšení nestabilního nebo okrajově stabilního systému potenciostatu/článku Reference 620. Tento seznam není v žádném konkrétním pořadí. Některé nebo všechny tyto kroky mohou pomoci.
Zpomalte potenciostat. Reference 620 má pět ovládacíchampnastavení rychlosti čističe, které zvolíte v softwaru. Pomalejší nastavení jsou obecně stabilnější.
Zvyšte nastavení stability I/E u Reference 620. Reference 620 obsahuje tři kondenzátory, které lze umístit paralelně s rezistory I/E převodníku. Tyto kondenzátory jsou připojeny k relé, která jsou pod softwarovou kontrolou. Obraťte se na místního zástupce Gamry Instruments pro více informací o změnách v těchto nastaveních.
Snižte impedanci referenční elektrody. Ujistěte se, že nemáte ucpaný spoj referenční elektrody. Vyhněte se referenčním elektrodám z azbestových vláken a elektrodám s dvojitým přechodem. Vyhněte se Lugginovým kapilárám o malém průměru. Pokud máte kapiláru Luggin, ujistěte se, že obsah kapiláry je co nejvíce vodivý.
Přidejte kapacitně spojený nízkoimpedanční referenční prvek paralelně s vaší stávající referenční elektrodou. Klasická rychlá kombinovaná referenční elektroda je platinový drát a přechodově izolovaná SCE, viz obrázek 8-1. Kondenzátor zajišťuje, že stejnosměrný potenciál pochází z SCE a střídavý potenciál z platinového drátu. Hodnota kondenzátoru se obecně určuje metodou pokusu a omylu.
63
Obrázek 8-1 Rychlá kombinovaná referenční elektroda
Bílé olovo
100 pF až 10 nF
SCE
Platina
Elektrolyt
Zajistěte vysokofrekvenční bočník kolem buňky. Malý kondenzátor mezi vodiči červeného a bílého článku umožňuje vysokofrekvenční zpětné vazbě obejít článek, viz obrázek 8-2. Hodnota kondenzátoru se obecně určuje metodou pokusu a omylu. 1 nF (1000 pF) je dobrým výchozím bodem.
V jistém smyslu se jedná o další formu nízkoimpedanční referenční elektrody spojené se střídavým proudem. Protielektroda je elektroda s nízkou impedancí, což eliminuje potřebu další elektrody v roztoku.
Obrázek 8-2 Vysokofrekvenční bočník
Červený
100 pF až 10 nF
Bílý
Zelený
Pracovní
Odkaz
Čelit
Přidejte odpor k vedení protielektrody, viz obrázek 8-3. Tato změna snižuje efektivní šířku pásma ovládacího prvku amplifikátor. Jako orientační pravidlo vyberte rezistor tak, aby při nejvyšším proudu očekávaném v probíhajícím testu poskytl pokles o jeden volt. NapřampPokud očekáváte, že váš nejvyšší proud bude kolem 1 mA, můžete přidat odpor 1 k. Tento odpor má malý nebo žádný vliv na stejnosměrnou přesnost potenciostatu. Může způsobit problémy ve vysokorychlostních experimentech, jako jsou rychlé skenování CV nebo EIS, které vyžadují velkou šířku pásma.
64
Červená Bílá Zelená
Obrázek 8-3 Přidán odpor kvůli stabilitě
Rezistor
Pracovní
Odkaz
Čelit
65
Měření malých signálů
Kapitola 9: Měření malých signálů
Nadview
Reference 620 je velmi citlivý vědecký přístroj. Teoreticky dokáže vyřešit současné změny o velikosti 1 femtoampere (1 × 10 A). Abychom uvedli tento proud do perspektivy, 15 fA představuje tok asi 1 elektronů za sekundu!
Malé proudy měřené Reference 620 kladou nároky na přístroj, článek, kabely a experimentátora. Mnoho technik používaných v elektrochemii vyšších proudů musí být modifikováno, když se používají k měření proudů pA. V mnoha případech je třeba vzít v úvahu základní fyziku měření.
Tato kapitola pojednává o omezujících faktorech řídících slaboproudé měření. Obsahuje rady k návrhu buněk a systému. Důraz je kladen na EIS (Electrochemical Impedance Spectroscopy), což je vysoce náročná aplikace pro Reference 620.
Model měřicího systému a fyzikální omezení
Abyste získali představu o fyzikálních limitech vyplývajících z velmi citlivých měření proudu, zvažte ekvivalentní obvod znázorněný na obrázku 9-1. Pokoušíme se změřit impedanci článku danou Zcell.
Tento model je platný pro účely analýzy, i když se skutečná topologie obvodu Reference 620 výrazně liší.
Definice parametrů použitých na obrázku 9-1:
ES
ideální zdroj signálu
Zcell
neznámá impedance buňky
Icell
„skutečného“ buněčného proudu
Rm
odpor obvodu pro měření proudu
Rshunt nechtěný odpor přes buňku
Cshunt nechtěnou kapacitu přes článek
Cin
rozptylová vstupní kapacita obvodu pro měření proudu
Rin
rozptylový vstupní odpor obvodu měření proudu
Iin
vstupní proud měřicího obvodu
V ideálním obvodu pro měření proudu je Rin nekonečný, zatímco Cin a Iin jsou nulové. Veškerý proud článku, Icell, protéká Rm.
S ideálním článkem a zvtage zdroj, Rshunt je nekonečný a Cshunt je nula. Veškerý proud tekoucí do obvodu měření proudu pochází ze Zcell.
Voltage vyvinuté přes Rm se měří metrem jako Vm. Vzhledem k výše uvedeným ideálům použijte k výpočtu Zcell Kirchhoffův a Ohmův zákon:
Zcell = ES × Rm / Vm
67
Obrázek 9-1 Ekvivalentní měřicí obvod
R bočník
C bočník
Icell Rm
R dovnitř
C in
Technologie bohužel omezuje měření s vysokou impedancí, protože: Obvody pro měření proudu mají vždy nenulovou vstupní kapacitu, tj. Cin > 0. Nekonečného Rin nelze dosáhnout s reálnými obvody a materiály. AmpPotenciometry použité v měřiči mají vstupní proudy, tj. Iin > 0. Článek a potenciostat vytvářejí jak nenulový Cshunt, tak i konečný Rshunt.
Základní fyzika navíc omezuje vysokoimpedanční měření prostřednictvím Johnsonova šumu, což je vlastní šum v odporu.
Johnsonův hluk v Zcellu
Johnsonův šum přes rezistor představuje základní fyzikální omezení. Rezistory bez ohledu na složení vykazují minimální šum pro proud i objemtage, podle následujících rovnic:
E = (4kTR F)1/2 I = (4kT F / R)1/2 kde: k = Boltzmannova konstanta 1.38 × 10 J/KT = teplota v KF = šířka pásma šumu v Hz R = odpor v . Pro účely aproximace se šířka pásma šumu F rovná měřicí frekvenci. Předpokládejme jako Zcell rezistor 23. Při 1011 K a měřicí frekvenci 300 Hz to dává objemtage hluk 41 V rms. Špičkový šum je asi pětkrát vyšší než rms šum. Za těchto podmínek můžete udělat zvtage měření 10 mV přes Zcell s chybou asi 0.4 %. Naštěstí měření střídavým proudem může snížit šířku pásma integrací naměřené hodnoty na úkor dodatečného času měření. Při šířce šumového pásma 1 mHz je zvtagHluk klesne na přibližně 1.3 V rms.
68
Proudový šum na stejném rezistoru za stejných podmínek je 0.41 fA. Pro srovnání, signál 10 mV na stejném rezistoru vygeneruje proud 100 fA, což je opět chyba až 0.4 %. Pomáhá snížení šířky pásma. Při šířce pásma šumu 1 mHz klesá proudový šum na 0.013 fA. S Es na 10 mV je systém EIS, který měří 1011 při 1 Hz, asi 2 dekády vzdálen od limitů Johnsonova šumu. Při 10 Hz je systém dostatečně blízko limitům Johnsonova šumu, takže přesná měření nejsou možná. Mezi těmito limity se odečty s rostoucí frekvencí postupně ztrácejí na přesnosti. V praxi obvykle nelze měření EIS provádět na dostatečně vysokých frekvencích, aby se Johnsonův šum stal dominantním zdrojem šumu. Pokud je Johnsonův šum problémem, průměrování snižuje šířku pásma šumu, a tím snižuje šum za cenu prodloužení experimentu.
Konečná vstupní kapacita
Cin na obrázku 9-1 představuje nevyhnutelné kapacity, které vždy vznikají v reálných obvodech. Cin odbočuje Rm, odvádí vysokofrekvenční signály a omezuje šířku pásma, které lze dosáhnout pro danou hodnotu Rm. Tento výpočet ukazuje, při kterých frekvencích se účinek stává významným. Frekvenční limit měření proudu (definovaný frekvencí, kde fázová chyba dosáhne 45°) lze vypočítat z:
fRC = 1/(2f RmCin) Snížení Rm zvyšuje tuto frekvenci. Velké hodnoty Rm jsou však žádoucí, aby se minimalizovaly účinky objtage drift a svtage šum v I/E převodníku amplifikátory. Přiměřená hodnota Cin v praktickém, počítačem řiditelném, nízkoproudém měřicím obvodu je 20 pF. Pro plný rozsah proudu 6 nA je praktický odhad Rm 107 .
fRC = 1/6.28 (1 × 107)(2 × 10) 12 Hz Obecně platí, že hodnota fRC je o dvě dekády nižší, aby fázový posun zůstal pod jedním stupněm. Nekorigovaná horní frekvenční hranice v rozsahu 8000 nA je tedy kolem 6 Hz. Vyšší frekvence můžete měřit pomocí rozsahů s vyšším proudem (tj. rozsahů s nižší impedancí), ale to snižuje celkový dostupný signál pod limity rozlišení „voltmetru“. Toto cvičení tvoří jeden ze základů pro tvrzení, že měření vysokých frekvencí a vysokých impedancí se vzájemně vylučují. Pro zlepšení použitelné šířky pásma můžete použít softwarovou korekci naměřené odezvy, ale ne o více než řád frekvenční hodnoty.
Svodové proudy a vstupní impedance
Na obrázku 9-1 mají Rin i Iin vliv na přesnost měření proudu. Chyba velikosti způsobená Rin se vypočítá pomocí:
Chyba = 1 Rin/(Rm+ Rin) Pro Rm 107 vyžaduje chyba < 1 %, že Rin musí být větší než 109 . Netěsnost desky PC, svod relé a charakteristiky měřicího zařízení snižují Rin pod požadovanou hodnotu nekonečna. Podobným problémem je konečný vstupní svodový proud Iin do zvtage-měřicí obvod. Může to být únik přímo do vstupu zvtage metr, nebo únik z objtagZdroj proudu (například zdroj napájení) se zapojí přes izolační odpor do vstupu. Pokud má izolant připojený ke vstupu odpor 1012 mezi +15 V a vstupem, je svodový proud 15 pA. Naštěstí je většina zdrojů svodového proudu stejnosměrných a lze je při měření impedance vyladit. Obecně by stejnosměrný svod neměl překročit naměřený střídavý signál o více než faktor 10. Reference 620 používá vstupní amplifier se vstupním proudem kolem 1 pA. Svodové proudy mohou přispívat i další součásti obvodu. S referenčním přístrojem Reference 620 proto nemůžete měřit absolutní proud velmi nízkých proudů pA. V praxi je vstupní proud přibližně konstantní, takže lze obvykle měřit proudové rozdíly nebo úrovně střídavého proudu menší než jeden pA.
69
svtage Měření hluku a DC
Proudový signál měřený potenciostatem často vykazuje šum, který není vinou obvodů pro měření proudu. To platí zejména, když provádíte měření DC. Příčinou současného šumu je hluk v zvtage aplikován na buňku. Předpokládejme, že máte pracovní elektrodu s kapacitou 40 µF. To by mohlo být reprezentováno 1 cm2 leštěným holým kovem ponořeným do roztoku elektrolytu. Hrubý odhad kapacity elektrické dvouvrstvy tvořené rozhraním kov/elektrolyt je 20 µF/cm2. Plocha je mikroskopická plocha povrchu, která je větší než makroskopická geometrická plocha, protože i leštěný povrch je drsný. Impedance této elektrody 40 F za předpokladu ideálního kapacitního chování je dána:
Z = 1/j C Při 60 Hz je velikost impedance asi 66 . Použijte ideální stejnosměrný potenciál na tento ideální kondenzátor a nezískáte žádný stejnosměrný proud. Bohužel všechny potenciostaty mají šum v aplikovaném svtagE. Tento hluk pochází ze samotného nástroje a z externích zdrojů. V mnoha případech je převládající frekvencí šumu frekvence střídavého napájení (síťové sítě). Předpokládejme realistický hluk objtage, Vn, 10 µV (to je nižší než hladina hluku většiny komerčních potenciostatů). Dále předpokládejme, že tento hluk objtage je na frekvenci severoamerického elektrického vedení (síťové sítě) 60 Hz. Hluk svtage vytváří proud přes kapacitu článku:
I = Vn/Z 10 × 10/6 66 nA Tento poměrně velký šumový proud brání přesnému měření stejnosměrného proudu v nízkých rozsazích nA nebo pA. Při měření EIS se aplikuje střídavý budicí proud voltage, který je mnohem větší než typický hluk objtage, takže to není významný problém.
Spouštěcí odpor a kapacita
Neideální bočníkový odpor a kapacita vznikají jak v článku, tak v potenciostatu. Obojí může způsobit značné chyby měření. Paralelní kovové povrchy tvoří kondenzátor. Kapacita stoupá se zvětšováním plochy kovu a se zmenšováním separační vzdálenosti mezi kovy. Umístění vodičů a elektrod má velký vliv na bočníkovou kapacitu. Pokud jsou svorkové vodiče připojené k pracovní a referenční elektrodě blízko u sebe, mohou tvořit významný bočníkový kondenzátor. Běžné jsou hodnoty 1 až 10 pF. Tuto bočníkovou kapacitu nelze odlišit od „skutečné“ kapacity v článku. Pokud měříte nátěrový film s kapacitou 100 pF, je 5 pF bočníkové kapacity velmi významná chyba. Odpor bočníku v článku vzniká kvůli nedokonalým izolátorům. Žádný materiál není dokonalým izolantem (nekonečný odpor). Dokonce i PTFE, který je jedním z nejlepších známých izolátorů, má objemový odpor asi 1012 ·m. Ještě horší je, že povrchová kontaminace často snižuje efektivní měrný odpor dobrých izolantů. Vodní filmy mohou být skutečným problémem, zejména na skle. Kapacita a odpor bočníku se také vyskytují v samotném potenciostatu. Specifikace režimu potenciostatu Reference 620 v příloze A obsahují ekvivalentní hodnoty pro Rshunt a Cshunt potenciostatu. Tyto hodnoty lze měřit měřením impedance bez článku. Ve většině případů jsou chyby bočníku a kapacitní chyby článku větší než chyby potenciostatu.
Rady pro návrh systému a buňky
Následující rady mohou být užitečné.
70
Faradayův štít
Faradayův štít obklopující váš článek je povinný pro měření na velmi nízké úrovni. Snižuje jak proudový šum nasbíraný přímo na pracovní elektrodu, tak voltage šum zachycený referenční elektrodou. Faradayův štít je vodivé pouzdro, které obklopuje článek. Stínění může být vyrobeno z plechu, jemného drátěného síta nebo dokonce vodivé barvy na plastu. Musí být kontinuální a zcela obklopovat buňku. Nezapomeňte na oblasti nad a pod buňkou. Všechny části štítu musí být elektricky propojeny. Budete potřebovat dostatečně velký otvor ve stínění, aby do něj mohl proniknout kabel článku. Stínění musí být elektricky připojeno k plovoucí zemnicí svorce Reference 620. Užitečné může být také dodatečné připojení stínění a plovoucí země Reference 620 k uzemnění.
Uzemnění Reference 620 připojte k uzemnění pouze tehdy, jsou-li všechny vodivé součásti článku dobře izolovány od uzemnění. Skleněná buňka je obvykle dobře izolovaná. Autokláv obecně není dobře izolovaný.
Vyhněte se externím zdrojům hluku
Snažte se udržovat systém v dostatečné vzdálenosti od zdrojů elektrického šumu. Mezi nejhorší patří: Zářivky Motory Rádiové vysílače Počítače a počítačové monitory
Snažte se vyhnout AC napájeným nebo počítačovým zařízením ve vašem Faradayově štítu.
Délka a konstrukce buněčného kabelu
Reference 620 se dodává se stíněným kabelem o délce 60 cm. Za příplatek nabízíme také prodloužené kabely a nestíněné kabely. Kabely článků delší než 1 metr budou mít za následek zhoršení výkonu přístroje. Může se objevit zvýšený hluk a snížená stabilita. S většinou článků však bude přístroj fungovat přijatelně i s prodlouženým kabelem článku, takže naše rada zní, zkuste to. U kabelů delších než 5 m se zásadně nepokoušejte použít IR kompenzaci přerušení proudu. Nedoporučujeme používat Reference 620 s kabely, které nedodává Gamry Instruments. Kabel Reference 620 není jednoduchý kabel jako typický počítačový kabel. Kabel Reference 620 obsahuje řadu individuálně stíněných vodičů obsažených v celkovém stínění. Pečlivě věnujeme pozornost otázkám, jako je izolace stínění, izolační odpor a kapacita. Pokud potřebujete speciální kabel, kontaktujte nás s vašimi požadavky.
Umístění vedoucího
Mnoho experimentů s Reference 620 zahrnuje články s malými kapacitami, jejichž hodnota může být důležitá. V těchto případech může kapacita mezi vývody článků reference 620 způsobit chybu. Krokosvorky Reference 620 mohou mít 10 pF nebo více vzájemné kapacity, pokud jsou vedeny vedle sebe. Pokud se chcete vyhnout nadměrné kapacitě:
71
Umístěte vodiče co nejdále od sebe. Věnujte zvláštní pozornost fyzickému oddělení mezi pracovní elektrodou/svody pracovního snímače a přívody protilehlých/protisměrných/referenčních elektrod.
Nechte vodiče přistupovat k článku z různých směrů. Sejměte z vodičů krokosvorky. V extrémních případech můžete vyměnit banánky a kolík.
jack s menšími konektory. Pokud tak učiníte, dejte pozor, abyste nenarušili izolaci mezi středním vodičem a stíněním. Během experimentu s měřením malých proudů se vodiče článků nesmí pohybovat. Jak mikrofonní, tak triboelektrické efekty mohou při pohybu kabelů buněk vytvářet falešné výsledky.
Konstrukce buněk
Pokud potřebujete měřit malé proudy nebo vysoké impedance, ujistěte se, že konstrukce vašeho článku neomezuje vaši odezvu. Článek, kde je odpor mezi elektrodami pouze 1010, nelze použít k měření impedancí 1013. Obecně jsou sklo a PTFE preferovanými konstrukčními materiály pro články. I sklo může být problémem, pokud je mokré. Musíte také zvážit Cshunt. „Neaktivní“ část elektrod udělejte co nejmenší. Pokud měříte vysoké impedance, vyhněte se umístění elektrod blízko sebe nebo rovnoběžně s nimi.
Referenční elektroda
Udržujte impedanci referenční elektrody co nejnižší. Vysokoimpedanční referenční elektrody mohou způsobit nestabilitu potenciostatu a nadměrné snímání objtage-šum. Zkuste se vyhnout:
Narrow-bore nebo Vycor
Dokumenty / zdroje
![]() |
GAMRY INSTRUMENTS Reference 620 Potenciostat, Galvanostat, ZRA [pdfNávod k obsluze Reference 620, Reference 620 Potenciostat Galvanostat ZRA, Reference 620 Potenciostat, Reference 620 Galvanostat, Reference 620 ZRA, Potenciostat Galvanostat ZRA, Potenciostat, Galvanostat, ZRA |